[發明專利]利用HPLC-ELSD檢測1;4;7;10-四氮雜環十二烷及其衍生物含量的方法

在審

• 申請號: 201910583611.6
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110243971A
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 彭佩;羅磊;胡亞麗;張艷云
• 申請（專利權）人: 荊門醫藥工業技術研究院;荊楚理工學院;荊門市第二人民醫院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/38
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 江麗麗;王敏鋒

1.一種利用HPLC-ELSD檢測1,4,7,10-四氮雜環十二烷及其衍生物含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)設置檢測條件

HPLC條件：流動相乙腈:水＝30～50:50～70，等度洗脫；

ELSD條件：漂移管溫度為75～105℃，N₂氣壓0.4～0.6Mpa，N₂流速為1.6～2.2L/min，增益：2-4，不分流模式；

2)繪制標準曲線

分別配制1,4,7,10-四氮雜環十二烷、1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen、1,4,7-三-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen、1,4,7,10-四-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen的標準樣品，以甲醇作為溶劑，在步驟1)的條件下進行檢測，獲得相應的峰面積，以峰面積的對數為縱坐標，以相應物質含量的對數為橫坐標，制作標準曲線；

3)在步驟1)的條件下對樣品進行檢測分析，根據獲得的峰面積及步驟2)制作的標準曲線，分別計算出樣品中Cyclen、1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen、1,4,7-三-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen、1,4,7,10-四-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，流動相乙腈:水＝50:50。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，N₂流速為2.0L/min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，漂移管溫度為90℃。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，色譜柱為Super C18柱，粒徑為5μm，內徑為4.6mm，柱長為250mm。