[發明專利]一種粗四氯化鈦固含量的快速分析檢測方法

在審

• 申請號: 201910582964.4
• 申請日: 2019-07-01
• 公開（公告）號: CN110146408A
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 劉紅星;趙波;秦國強;季俊紅;苗委然;張高峰;魏孔;郝朝輝
• 申請（專利權）人: 河南佰利聯新材料有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N33/00
• 代理公司: 鄭州浩德知識產權代理事務所(普通合伙) 41130
• 代理人: 王國旭

本發明涉及一種粗四氯化鈦固含量的快速分析檢測方法，包括稱載樣品，沖洗干燥及二次稱量等三個步驟。本發明利用真空抽濾快速過濾粗四氯化鈦中的固相物，根據稱重結果和樣品體積計算得出粗四氯化鈦的固含量分析質量比數據和體積比數據，快速高效，非常適用于生產實際。

技術領域

本發明涉及一種粗四氯化鈦固含量的快速分析檢測方法，屬于四氯化鈦生產技術領域。

背景技術

在四氯化鈦生產工業中，粗四氯化鈦中的固體含量是生產控制的一項重要指標。粗四氯化鈦中固相物中通常含有大量的氯化鹽，Fe和V含量較高，粗四氯化鈦中固含量的多少直接影響四氯化鈦的精制過程。一般生產過程采用原子熒光吸收光譜儀檢測粗四氯化鈦中的雜質Fe、V含量，根據檢測結果調整四氯化鈦精制系統除釩劑的多少。

粗四氯化鈦中固含量的多少也直接反映了四氯化鈦生產過程中氯化反應的好壞，通常情況下，氯化反應使用的原料礦焦的粒徑較小時，以及氯化反應床層高度較高時，或者發生異常反應現象時，粗四氯化鈦中的固含量會相應升高。

發明內容

本發明目的就在于克服上述不足，提供一種粗四氯化鈦固含量的快速分析檢測方法。本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：

為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現：

一種粗四氯化鈦固含量的快速分析檢測方法，包括以下步驟：

S1，稱載樣品，首先對砂芯坩堝和抽濾瓶進行清潔干燥，然后對砂芯坩堝稱量并對稱量得到的砂芯坩堝重量進行記錄，然后將砂芯坩堝和抽濾瓶與真空泵連接，向砂芯坩堝內注入30—60 ml的粗四氯化鈦樣品，然后進行抽濾作業并使濾渣殘留在砂芯坩堝內；

S2，沖洗干燥，用二氯甲烷對砂芯坩堝及砂芯坩堝內濾渣進行沖洗，然后將沖洗后的砂芯坩堝及砂芯坩堝內濾渣一同在105℃恒溫環境下烘干15—30分鐘，然后自然冷卻 至常溫；

S3，二次稱量，對S2步驟處理后的砂芯坩堝再次進行稱量，然后將本次稱量獲得的重量與S1步驟活動的砂芯坩堝重量進行求差運算，即可得到砂芯坩堝內濾渣的重量，然后根據濾渣重量結合S1步驟添加到砂芯坩堝內粗四氯化鈦樣品的總量進行運算，即可獲得粗四氯化鈦樣品固含量分析質量比數據和體積比數據。

進一步的，所述的S1步驟中，砂芯坩堝和抽濾瓶在使用前，需在105℃烘箱干燥20min，確保無殘留二氯甲烷。

進一步的，所述的S2步驟中，所使用的二氯甲烷中水份含量不大于1%。與現有技術相比，本發明具有如下有益點：

本發明利用真空抽濾快速過濾粗四氯化鈦中的固相物，根據稱重結果和樣品體積計算得出粗四氯化鈦的固含量分析質量比數據和體積比數據，快速高效，非常適用于生產實際。

附圖說明

圖1為本發明方法流程圖。

具體實施方式

實施例1

如圖1所示，一種粗四氯化鈦固含量的快速分析檢測方法，包括以下步驟：

S1，稱載樣品，首先對砂芯坩堝和抽濾瓶進行清潔干燥，然后對砂芯坩堝稱量并對稱量得到的砂芯坩堝重量進行記錄，然后將砂芯坩堝和抽濾瓶與真空泵連接，向砂芯坩堝內注入30 ml的粗四氯化鈦樣品，然后進行抽濾作業并使濾渣殘留在砂芯坩堝內；

S2，沖洗干燥，用二氯甲烷對砂芯坩堝及砂芯坩堝內濾渣進行沖洗，然后將沖洗后的砂芯坩堝及砂芯坩堝內濾渣一同在105℃恒溫環境下烘干15分鐘，然后自然冷卻 至常溫；