[發明專利]一種二硫化錫納米片組裝中空微立方體材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910582398.7
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110255604A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 劉輝;宋洋航;龐凌燕;李夢妍;李軍奇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B01J27/04;B82Y40/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 杜娟

本發明公開了一種二硫化錫納米片組裝中空微立方體材料的制備方法，具體為：將四氯化錫溶于無水乙醇中，配成溶液A；將氯化鋅和檸檬酸溶于去離子水中，配成混合溶液B；將溶液A加入到混合溶液B中，加入氫氧化鈉溶液，攪拌，陳化，得到懸浮液C；之后將氫氧化鈉溶液逐滴滴加到懸浮液C中，攪拌，陳化，洗滌，干燥研磨，將得到的中空ZnSn(OH)₆粉體、硫代乙酰胺和乙二胺四乙酸溶于去離子水中，攪拌、超聲，進行水熱反應，洗滌，干燥研磨，即可得到SnS₂納米片組裝中空微立方體材料。本發明方法制備出由SnS₂納米片組裝中空微立方體材料，其尺寸均一、分散良好、產率高、具有較大的比表面積，使得材料對反應物的吸附量增加。

技術領域

本發明屬于納米功能材料制備方法技術領域，具體涉及一種二硫化錫納米片組裝中空微立方體材料的制備方法。

背景技術

二硫化錫(SnS₂)是一種非常重要的二維層狀材料，能帶寬度約在1.91～2.35eV。穩定的SnS₂是由S-Sn-S構成的類似CdI₂的層狀結構，層與層之間是通過范德華力連接的。由于其易得、成本低、無毒，且具有良好的光學性能、電學性能和氣敏性能等特點，已經被廣泛研究并應用在光電轉換材料、鋰離子電池陽極材料、太陽能電池、光催化材料和氣敏/生物傳感器材料等材料中。目前制備二硫化錫材料的方法有水熱法、固相法(Manoharan C,和機械剝離法等。而固相法和機械剝離法得到的二硫化錫材料尺寸均一性差且分散性較差，水熱法制備的材料尺寸均一、分散良好。

發明內容

本發明的目的是提供一種二硫化錫納米片組裝中空微立方體材料的制備方法，所制備的材料尺寸均一、分散良好。

本發明所采用的技術方案是，一種二硫化錫納米片組裝中空微立方體材料的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，將結晶四氯化錫溶于無水乙醇中，配成0.1～0.3mol/L的溶液A；將氯化鋅溶于去離子水中，配成0.05～0.2mol/L的溶液，再加入一定量的檸檬酸配成混合溶液B；

步驟2，將溶液A加入到混合溶液B中，混合均勻后快速加入0.1～1mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌處理，陳化，得到懸浮液C；

步驟3，將氫氧化鈉溶于去離子水中，配成1～3mol/L的氫氧化鈉溶液，之后將氫氧化鈉溶液逐滴滴加到懸浮液C中，室溫攪拌，陳化一段時間，將產物經去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3～6次，真空干燥，研磨過篩，即可得到前驅體中空ZnSn(OH)₆粉體；

步驟4，將經步驟后得到的前驅體中空ZnSn(OH)₆粉體、硫代乙酰胺和乙二胺四乙酸溶于去離子水中，然后進行攪拌和超聲處理，將所得到的混合溶液移至帶聚四氟乙烯內襯的反應釜中進行水熱反應，反應結束后自然冷卻至室溫，將產物經去離子水和乙醇分別離心洗滌3～6次，真空干燥，研磨過篩，即可得到SnS₂納米片組裝中空微立方體材料。

本發明的特點還在于，

步驟1中，結晶四氯化錫的加入量為0.5～1.5mmol，氯化鋅的加入量為0.5～2mmol，檸檬酸的加入量為0.5～2mmol。

步驟2中，攪拌處理時間為30～60min，陳化時間為1～3h。

步驟3中，逐滴滴入時間為10～20min，室溫攪拌時間為30～60min，陳化時間為30～120min。

步驟3中，干燥溫度為40～60℃，干燥時間為1～3h。

步驟4中，前驅體中空ZnSn(OH)₆、硫代乙酰胺和乙二胺四乙酸的摩爾比為0.5～1：1～5：1～4。