[發(fā)明專利]一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910582114.4
• 申請日: 2019-06-30
• 公開（公告）號: CN110283117A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武強(qiáng);王源升
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍海軍工程大學(xué)
• 主分類號: C07D211/86
• 分類號: C07D211/86;C07D265/32
• 代理公司: 貴陽春秋知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52109
• 代理人: 李劍

1.一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

在反應(yīng)器A中加入一定量二甲基亞砜,將定量乙二胺四乙酸投入使得形成懸濁液，再將乙酸酐緩慢滴加反應(yīng)，攪拌形成無水混合物；

向步驟（1）所得的混合物中緩慢加入催化劑，進(jìn)行定時(shí)反應(yīng)；

定時(shí)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)器A中混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器B中過濾，濾餅用有機(jī)溶劑洗滌后，真空干燥得到乙二胺四乙酸二酐X；

將反應(yīng)器B中過濾所得母液完全轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器A中，定量投入乙二胺四乙酸，再將定量乙酸酐緩慢滴加反應(yīng)，攪拌形成無水混合物；

如上步驟循環(huán)定時(shí)定量連續(xù)化投料，反應(yīng)，轉(zhuǎn)移母液并得到產(chǎn)物乙二胺四乙酸二酐乙Y；

綜合連續(xù)投料次數(shù)n,投料量A,B和產(chǎn)物X,Y,計(jì)算其總收率。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的反應(yīng)器A中加入二甲基亞砜的量為乙二胺四乙酸加入量的0.5-2倍，乙酸酐的加入量為乙二胺四乙酸加入量的0.5-3倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的催化劑為醋酸鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的催化劑加入的量為乙二胺四乙酸的摩爾比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（1）中，先要加入少量無水溶劑便于反應(yīng)進(jìn)行，步驟（2）中，反應(yīng)溫度控制在50-60℃，反應(yīng)時(shí)間為1-2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（3）中，過濾時(shí)的反應(yīng)后混合物的溫度為室溫，反應(yīng)液從容器A全部轉(zhuǎn)入容器B。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（3）中，產(chǎn)物X的干燥溫度為60-80℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（3）中，所用的有機(jī)溶劑為乙酸酐、石油醚、乙酸乙酯中的任意2種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，所用的有機(jī)溶劑中，首先使用乙酸酐進(jìn)行洗滌，其次用石油醚、乙酸乙酯中的任意一種、或兩種溶劑以任意比例混合形成的混合液依次進(jìn)行洗滌。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（4）中，所用的反應(yīng)器A和反應(yīng)器B為同樣材質(zhì)和反應(yīng)控制條件，反應(yīng)器A中物料全部轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器B中后，將室溫過濾所得母液全部轉(zhuǎn)移向反應(yīng)器A中，重新投入原料乙二胺四乙酸的量不超過步驟（1）中乙二胺四乙酸的加入量，投入原料乙酸酐的量不超過步驟（1）中乙酸酐的加入量。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二胺四乙酸二酐的連續(xù)化合成方法，其特征在于，步驟（5）中，所用反應(yīng)時(shí)間不超過步驟（1-3）中所用單批反應(yīng)總時(shí)間，循環(huán)投料總次數(shù)和產(chǎn)物總收率成正比例關(guān)系。