[發明專利]一種導電型橡膠基復合電磁屏蔽材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910581962.3
• 申請日: 2019-06-30
• 公開（公告）號: CN110204760B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 劉紅霞;管宇鵬;徐旭
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L9/02;C08L1/02;C08K3/04
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 陳巍

1.一種導電型橡膠基復合電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

(1)配制納米纖維素與氧化石墨烯的共混水分散液，其中納米纖維素的質量濃度為0.01～0.1％，氧化石墨烯的質量濃度為0.1～1％；

(2)將步驟(1)配制的共混水分散液與質量濃度為0.5～7％的橡膠溶液按照體積比為1～10:1進行混合，然后在100～1000W的超聲波下超聲乳化0.5～30分鐘，得到納米纖維素與氧化石墨烯共同穩定的水包油型Pickering乳液，靜置12～24小時后得到乳液凝膠；其中橡膠溶液是橡膠溶解在有機溶劑中的溶液；

(3)將步驟(2)中得到的乳液凝膠進行抽濾，并用步驟(2)中橡膠溶液所用的有機溶劑與乙醇的混合溶液洗滌4～6次，得到納米纖維素/氧化石墨烯/橡膠濾餅；

(4)配制質量濃度為1～20％的水合肼溶液；

(5)將步驟(3)中得到的濾餅浸入到步驟(4)配制的水合肼溶液中，在60～100℃下反應0.5～3h，然后將濾餅置于熱壓模具中在60～100℃的烘箱中繼續反應并將其烘至半干狀態；

(6)將步驟(5)中得到的半干狀態濾餅放入平板熱壓機中進行熱壓，得到納米纖維素/還原氧化石墨烯/橡膠柔性復合電磁屏蔽薄膜，即為導電型橡膠基復合電磁屏蔽材料；

所述納米纖維素為至少一維的尺度在納米范圍內的纖維素材料，包括從原材料提取制備的具有形貌結構的纖維素納米晶和纖維素納米纖，其中原材料為棉花、木材、竹子或麻類；

所述氧化石墨烯為單片層結構，片層厚度為0.8～1.2nm；

所述橡膠為未經硫化的生膠、塑煉膠，具體為天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、丁基橡膠、氯丁橡膠或丁腈橡膠；

所述有機溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、正己烷或環己烷；

所述步驟(6)中的熱壓工藝采用兩步法：首先在80℃、壓力為0.5MPa的條件下熱壓5～15min，進一步去除濾餅中的有機溶劑；然后在150℃、壓力為12MPa的條件下熱壓15～60min；

所述有機溶劑及原料的純度均為分析純及以上純度。