[發明專利]一種硅納米線芯片及基于硅納米線芯片的質譜檢測方法

有效

• 申請號: 201910579528.1
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110203876B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 鄔建敏;陳曉明
• 申請（專利權）人: 杭州匯健科技有限公司
• 主分類號: B81B1/00
• 分類號: B81B1/00;B81B7/04;B81C1/00;G01N27/62
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 金方瑋

1.一種基于硅納米線芯片的質譜檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，制造硅納米線芯片；

將單晶硅片經表面洗滌預處理后經過金屬輔助刻蝕、堿后刻蝕得到具有尖端的硅納米線芯片；

對硅納米線芯片進行表面化學或納米材料修飾，

所述表面化學修飾包括：氨基修飾，羧基修飾，烷基鏈修飾；

所述納米材料修飾包括：金屬納米顆粒修飾，金屬氧化物納米顆粒修飾，碳納米材料修飾；

步驟二，硅納米線芯片質譜性能評估，

在制造出的硅納米線芯片表面滴加標準溶液，在室溫下自然干燥，通過碳導電膠將硅納米線芯片貼于靶板上，于干燥真空環境中保存至質譜檢測；

所述標準溶液包括：靛藍，芐基吡啶，磷脂酰乙醇胺，磷脂酰膽堿；

在質譜儀器中在相同能量強度條件下檢測標準溶液在硅納米線芯片表面的質譜信號；

比較多個經過各種處理和修飾后的硅納米線芯片的離子化效率；

在相同能量條件下，以靛藍、磷脂酰乙醇胺的質譜信號強度最高值所對應的材料為最適宜負離子模式下檢測的硅納米線芯片；

以磷脂酰膽堿的質譜信號強度最高值所對應的材料為最適宜正離子模式下檢測的硅納米線芯片；

以芐基吡啶輔助判斷材料的解吸能力；

步驟三，頂端接觸取樣及原位離子化質譜檢測，

將待采樣樣本進行清洗或擦拭，將硅納米線芯片無距離接觸需要采樣的固體表面或浸漬在液體中，采樣結束后對芯片進行洗滌，待芯片自然干燥后，完成接觸取樣過程；將完成取樣的硅納米線芯片固定于靶板槽中，送入質譜儀于相應的反射模式下進行檢測。

2.根據權利要求1所述的一種基于硅納米線芯片的質譜檢測方法，其特征在于，表面有金屬納米顆粒的硅納米線芯片的制造過程如下：

步驟一，將單晶硅片經表面洗滌預處理后經過金屬輔助刻蝕、堿后刻蝕得到具有尖端的硅納米線芯片；

步驟二，將具有尖端的硅納米線芯片用酸除去表面氧化層后，再在表面涂覆一層金屬鹽溶液，室溫下反應10-30 min，洗滌后得到表面有金屬納米顆粒的硅納米線芯片。

3.根據權利要求1所述的一種基于硅納米線芯片的質譜檢測方法，其特征在于，表面有金屬氧化物納米顆粒的硅納米線芯片的制造過程如下：

步驟一，將單晶硅片經表面洗滌預處理后經過金屬輔助刻蝕、堿后刻蝕得到具有尖端的硅納米線芯片；

步驟二，將經金屬輔助刻蝕所得的硅納米線芯片或經過金屬輔助刻蝕與堿后刻蝕的硅納米線芯片表面用酸除去表面氧化層后，旋涂一層金屬氧化物前驅體溶液，室溫下自然干燥后于450^oC條件下高溫處理2 h，得到表面有金屬氧化物納米顆粒的硅納米線芯片。

4.根據權利要求1所述的一種基于硅納米線芯片的質譜檢測方法，其特征在于，表面有碳納米材料修飾的硅納米線芯片的制造過程如下：

步驟一，將單晶硅片經表面洗滌預處理后經過金屬輔助刻蝕、堿后刻蝕得到具有尖端的硅納米線芯片；

步驟二，將經金屬輔助刻蝕所得的硅納米線芯片或經過金屬輔助刻蝕與堿后刻蝕的硅納米線芯片經氧等離子處理暴露表面Si-OH后與端基含氨基的硅氧烷的甲苯溶液在干燥環境下反應10-120 min，得到表面帶有含烷基鏈且末端為氨基的硅納米線芯片；

步驟三，將碳納米材料的溶液靜電吸附于表面帶氨基基團的硅納米線表面，得到表面有碳納米材料修飾的硅納米線芯片。

5.根據權利要求1所述的一種基于硅納米線芯片的質譜檢測方法，其特征在于，應用于皮膚表面代謝物采樣的硅納米線芯片的制造過程如下：

步驟一，將單晶硅片經表面洗滌預處理后經過金屬輔助刻蝕、堿后刻蝕得到具有尖端的硅納米線芯片；

步驟二，將經金屬輔助刻蝕所得的硅納米線芯片或經過金屬輔助刻蝕與堿后刻蝕的硅納米線芯片經氧等離子處理暴露表面Si-OH后與端基含氨基的硅氧烷或末端無活性基團的硅氧烷的甲苯溶液在干燥環境下反應10-120 min，得到表面帶有含氨基或含烷基鏈的硅納米線芯片。