[發(fā)明專利]一種液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910577180.2
• 申請(qǐng)日: 2019-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN110195243B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李著堯;唐丹丹;劉峙嶸;何飛強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C25C3/36
• 分類號(hào): C25C3/36;C25C7/02
• 代理公司: 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 田鴻儒

1.一種液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將氯化鋰、氯化鉀放入氧化鋁坩堝中，氧化鋁坩堝放入電解槽中，電解槽中通有高純氬氣，加熱升溫，待氧化鋁坩堝中的物料完全熔化后向氧化鋁坩堝中添加氯化稀土，待氯化稀土完全熔化形成熔鹽后，在氧化鋁坩堝中放入裝有鉛錠的小坩堝，保溫；

(2)保溫結(jié)束后，將陰極、參比電極和輔助電極插入熔鹽連接電化學(xué)工作站；

(3)使用電化學(xué)工作站通過循環(huán)伏安法測(cè)定稀土在液態(tài)鉛電極上的氧化還原峰或者通過計(jì)時(shí)電位法測(cè)定鉛稀土合金的形成電流；

(4)根據(jù)步驟(3)稀土在液態(tài)鉛電極上的氧化還原峰進(jìn)行恒電位電解提取稀土或者根據(jù)步驟(3)鉛稀土合金的形成電流進(jìn)行恒電流電解提取稀土；所述恒電位電解電位為-1.35V到-1.86V，電解時(shí)間為5-24h；所述恒電流電解電流為-0.0058A到-0.02A，電解時(shí)間為5-20h；

(5)裝有液態(tài)鉛的小坩堝在氬氣保護(hù)下冷卻，將電解產(chǎn)物從小坩堝取出，使用乙醇、去離子水沖洗，低溫烘干得到鉛稀土合金。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：步驟(1)氯化鋰與氯化鉀的質(zhì)量比為45.8:54.2wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：步驟(1)中所述氯化稀土在熔鹽中的含量為0.323-5.6wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：步驟(1)中所述鉛錠熔化成液態(tài)鉛后，其質(zhì)量與氯化稀土質(zhì)量比大于5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：步驟(1)中所述加熱升溫，被加熱的環(huán)境為電解槽，溫度為450℃-650℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：其中步驟(1)中所述保溫，保溫時(shí)間為1-2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：步驟(2)中所述陰極為液態(tài)鉛電極，其結(jié)構(gòu)為將套有氧化鋁管的W絲插入液態(tài)鉛中作為導(dǎo)線，液態(tài)鉛為步驟(1)中所述“裝有鉛錠的小坩堝”中的鉛錠熔化而成。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：步驟(2)中所述參比電極為銀/氯化銀電極；所述輔助電極為石墨棒。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液態(tài)陰極熔鹽電解提取稀土并制備鉛稀土合金的方法，其特征在于：所述氯化稀土中的稀土離子為鑭、鈰、鐠、釹、釤，銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔和鈧中的一種或多種。