[發明專利]定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910575761.2
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110282974B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 李靜;雷汝白;陳燕;康梓彬
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;華南理工大學珠海現代產業創新研究院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/192;F21V29/185;F21Y115/10
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.一種定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）碳纖維的磁負載：將碳纖維加入分散劑攪拌，超聲處理，真空抽濾，干燥；將干燥后固體與第一混合液于80-90℃油浴中攪拌回流，稀釋后在去離子水抽濾，水洗至濾液為中性，干燥；將干燥后所得的固體與第二混合液混合，浸泡后，在80-90℃油浴中滴加堿性溶液直至產生大量沉淀，靜置，用去離子水抽濾水洗至濾液為中性，干燥，得磁性碳纖維粉末；所述的第一混合液為硝酸和硫酸按質量比為1:1-3:2混合所得；所述的第二混合液為三氯化鐵溶液和氯化亞鐵溶液，其中Fe³⁺與Fe²⁺的質量比為2:1-3:1；

2）磁性碳纖維氧化石墨烯復合膜的制備：將磁性碳纖維粉末在溶劑中超聲分散，倒入兩側固定有磁極相反磁石的抽濾漏斗中靜置，待磁性碳纖維在磁場作用下穩定后，抽濾并洗滌，滴加濃度為2-6mg/ml的氧化石墨烯分散液，繼續抽濾至成膜，干燥；

3）復合膜的熱還原：將復合膜從濾膜上取下，并放入模具中加壓后，放入管式爐中，加入保護氣體，升溫至1000-1500℃并保溫，得到磁性碳纖維石墨烯復合膜；

所得的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的厚度為50-220μm，導熱系數為600-800W/mK，與碳纖維平行方向的抗拉強度為35-37MPa。

2.根據權利要求1所述的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述的分散劑為丙酮、甲醇和苯酚中至少一種；所述的堿性溶液為氫氧化銨、氫氧化鈉和氫氧化鉀中至少一種；

步驟2）中，所述的磁石為鐵素體磁石、釤鈷合金磁石或銣銫合金磁石；所述的氧化石墨烯分散液通過改進Hummers法制備得到。

3.根據權利要求1所述的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的制備方法，其特征在于，步驟1）中，控制碳纖維與生成的Fe₃O₄的質量比為2:1-5:1。

4.根據權利要求1所述的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的制備方法，其特征在于，步驟1）中，以質量份數計，所述的碳纖維為10-40份，分散劑為1000-1200份。

5.根據權利要求1所述的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所有的干燥都是在50-70℃溫度條件干燥至恒重；步驟1）中，所述的碳纖維加入分散劑攪拌的時間為36-48h；所述的超聲處理的時間為1-2h；所述的靜置的時間為1-2h；所述的攪拌回流的時間為6-8h，所述的浸泡的時間為12-24h。

6.根據權利要求1所述的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的磁性碳纖維與氧化石墨烯的質量比為1:3-1:20；所述的溶劑為N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺；所述的超聲分散的時間為10-20分鐘；所述的靜置的時間為10-20分鐘，所述的干燥是在50-60℃溫度條件真空干燥至恒重。

7.根據權利要求1所述的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述的加壓的壓強為10-50MPa；所述的保護氣體為氬氣或氮氣；所述的升溫至1000-1500℃是以3-5℃/min升溫速率從室溫開始升溫；所述的保溫的時間為2-3h。

8.一種定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜，其特征在于，其由權利要求1-7任一項所述的制備方法制得，所得的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜的厚度為50-220μm，導熱系數為600-800W/mK，與碳纖維平行方向的抗拉強度為35-37MPa。

9.根據權利要求8所述的定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜，其特征在于，復合膜由磁性碳纖維與石墨烯組成，以質量百分比計，磁性碳纖維含量為10%-40%，石墨烯含量為60%-90；復合膜的直徑為40-80mm；所述的磁性碳纖維在外磁場作用下平行分布于石墨烯片層中，平行率達到85%-95%。

10.權利要求8或9所述定向排布磁性碳纖維石墨烯復合膜在LED散熱中的應用。