[發明專利]氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料、制備及應用

在審

• 申請號: 201910574495.1
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110257128A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 馬軍;姜旭峰;孫元寶;校云鵬;孫世安;阮少軍;胡建強;孫源;鮮小孟
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍空軍勤務學院
• 主分類號: C10M125/08
• 分類號: C10M125/08;C10M125/26;C10M125/02;C10M169/04;C01B32/977;C01B32/184;C10N30/06
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 陳鵬

本發明公開一種氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料，包括碳化硅微球和呈片狀生長于碳化硅微球表面的氮摻雜石墨烯。本發明將溶解在石油醚中的聚碳硅烷通過超聲霧化技術霧化為微液滴，通過載氣帶入管式爐中，經過高溫裂解，液滴發生裂解交聯收縮而沉降在生長基底上，由于微球內部發生碳化硅結晶過程，導致微球內多余的碳向表面富集，最終在高溫下生成了石墨微晶。而微球裂解產生的含碳氣體使得石墨微晶迅速生長成為多層石墨烯。經過該過程，得到的石墨烯牢固的生長在微球表面。在使用乙腈后，乙腈在高溫下裂解產生的含碳小分子沉降在核心表面，隨高溫石墨化、熔并，促進了核殼的長大，這種石墨烯片層增加的現象，可以促進石墨烯的易剪切能力。

技術領域

本發明涉及一種氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料、制備及應用，屬于復合材料領域。

背景技術

石墨烯憑借其獨特的層狀結構，可在宏觀和微觀潤滑行為中發生層間滑移，在新興納米潤滑材料的研究中展現出巨大的應用潛力。然而，因為石墨烯層與層之間極強的分子間相互作用力容易促使片間重疊、團聚，影響其在潤滑油中的分散性，影響石墨烯的實際運用。研究發現，石墨烯在氮摻雜之后可以提高其減摩抗磨性能。氮摻雜石墨烯合成方法有前摻雜與后摻雜兩種，上述方法制備得到的氮摻雜石墨烯在實際應用仍然存在分散限度。

將氮摻雜石墨烯通過與其他材料結合形成復合材料能顯著提高其分散性能，同時也能提高其減摩抗磨性能。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料，能夠抗團聚，具有優良減摩抗磨性能。

本發明還提供了所述氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料的制備方法和應用。

為了實現上述目的，本發明采用的一種氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料，該復合材料包括碳化硅微球和呈片狀生長于碳化硅微球表面的氮摻雜石墨烯。

作為改進，所述碳化硅微球為實心結構，碳化硅微球的直徑為1.55μm-4.53μm。

另外，本發明還提供了一種氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料的制備方法，將溶于石油醚的聚碳硅烷和液態含碳氮氫化合物的混合物在惰性氣氛中高溫裂解，制備負載氮摻雜石墨烯的碳化硅微球納米復合材料。

作為改進，所述液態含碳氮氫化合物采用乙腈、吡啶中的任一種。

作為改進，所述高溫裂解的溫度為1300-1400℃，高溫裂解時間為1.5-2.5h。

作為改進，所述氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料的制備方法，具體包括步驟：

1)按照0.5g/10mL的比例配制聚碳硅烷/石油醚，并加至霧化器；

2)控制管式爐以5℃/min的速率升溫，氮氣氣速控制在10-20sccm，待管式爐升溫至850℃時，向管式爐內通過霧化器加入聚碳硅烷/石油醚，通過注射泵加入乙腈，氮氣氣速在40sccm，進料完成后在1300℃保持1.5h，氮氣氣速降到10-20sccm之后按5℃/min的速度降溫至500℃后，自然降溫即得所述氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料。

作為改進，所述霧化器的進料速度為0.3mL/min，進料3h；所述注射泵的流速為0.1mL/min，進料0.5h。

最后，本發明還提供了一種氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料作為潤滑油添加劑的應用。

作為改進，將氮摻雜石墨烯/碳化硅微球納米復合材料按照0.01％-0.05％的質量比例加至基礎油PAO-4中，制備潤滑油。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：