[發明專利]一種纖維素碳酸丙烯酯的制備方法

在審

• 申請號: 201910574302.2
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110283254A
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 潘寶海;那海寧;茲留柱;朱錦;黃俊成;劉斐;陳小剛;王曉軍
• 申請（專利權）人: 山東金正新科農業發展有限公司
• 主分類號: C08B5/00
• 分類號: C08B5/00;C08B15/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

1.一種纖維素碳酸丙烯酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將纖維素按照比例加入二甲基亞砜中，再加入1,8-二氮雜二環[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)，攪拌獲得含纖維素的固液混合物；

2)微波輻照下將步驟1)獲得的固液混合物升溫至20～100℃，升溫過程中以0.1～5MPa的壓強向該固液混合物中持續通入二氧化碳氣體，反應0.1～1h，得到離子化的纖維素溶液；

3)將溴丙烯混入步驟2)中獲得的離子化的纖維素溶液中，并以0.2～5MPa的壓強繼續通入二氧化碳，微波輻照下升溫至20～100℃反應0.1～1.5h，得到纖維素碳酸丙烯酯溶液；

4)將步驟3)中獲得的纖維素碳酸丙烯酯溶液置于沉積浴中0.5～3h，得到纖維素碳酸丙烯酯凝膠；

5)將步驟4)中獲得的纖維素碳酸丙烯酯凝膠置于烘箱中烘干，即可獲得纖維素碳酸丙烯酯。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的纖維素和二甲基亞砜的比例指纖維素和二甲基亞砜的質量比為1:10～100。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的1,8-二氮雜二環[5.4.0]十一碳-7-烯的添加量為按照其與纖維素脫水葡萄糖單元摩爾比為1:1～10的比例添加。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的溴丙烯的添加量按照與纖維素脫水葡萄糖單元摩爾比為0.5～10:1的比例添加。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，上述步驟4)中所述的沉積浴中裝有沉積液。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的沉積液為甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、丙酮、去離子水中的一種或者多種。

7.如權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟5)中所述烘箱的設定條件為40～100℃烘干10～24h。