[發明專利]以粗鈧為原料制備高純鈧的裝置及方法

在審

• 申請號: 201910572959.5
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110195164A
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 張佼;萬祥輝
• 申請（專利權）人: 昆山祁御新材料科技有限公司
• 主分類號: C22B9/02
• 分類號: C22B9/02;C22B9/00;C22B59/00
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

1.一種4N以上純度鈧的定向凝固裝置，其特征在于，包括：由上而下依次設置的熔融機構、冷卻機構、牽引機構以及分別與熔融機構和牽引機構相連的溫控模塊，其中：待提純鈧置于熔融機構通過無線加熱的方式熔融至液態并由重力和牽引機構復合作用下通過冷卻機構實現定向凝固，熔融機構和冷卻機構在固液界面的溫度梯度大于50℃/cm；

所述的熔融機構包括：石墨坩堝以及設置于其外部的隔熱材料和加熱線圈和設置于其內部的熱電偶，其中：熱電偶設置于熔融機構內并分別與溫控模塊相連并輸出實時溫度，加熱線圈為上下雙線圈，實現上下兩區獨立控溫。

2.根據權利要求1所述的定向凝固裝置，其特征是，所述的熱電偶分別設置于金屬液中間位置、固液界面上方1cm、固液界面下方1cm以及冷卻區中間位置并向溫控模塊輸出金屬液溫度、固液界面上方液體溫度、結晶體溫度和固液界面下方結晶體溫度。

3.根據權利要求1所述的定向凝固裝置，其特征是，所述的冷卻機構包括：結晶器和位于結晶器外部的方形銅管，其中：結晶器位于熔融機構下方并與之相連，用于水冷的方形銅管上設有與溫控模塊相連的電磁閥及流量計，電磁閥接收來自溫控模塊的開合指令，流量計向溫控模塊輸出水冷流速。

4.根據權利要求1所述的定向凝固裝置，其特征是，所述的牽引機構包括：變頻電機驅動的渦輪蝸桿，其中：變頻電機與溫控模塊相連并接收轉動指令。

5.根據權利要求1所述的定向凝固裝置，其特征是，所述的溫控模塊包括四個獨立的控溫單元，分別通過調整電磁閥開閉程度以及變頻電機工作電流以控制金屬液溫度、固液界面上方液體溫度、結晶體溫度和固液界面下方結晶體溫度。

6.一種以粗鈧為原料制備高純鈧的方法，其特征在于，采用2N純度的粗鈧為原料，經真空一次蒸餾后，將得到的3N純度的金屬鈧置于權利要求1～5中任一所述的定向凝固裝置中經定向凝固提純后得到4N以上高純度的鈧。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征是，所述的2N純度的粗鈧，通過金屬熱還原法制備得到，純度為98～99％。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征是，所述的蒸餾，溫度為1500-1600℃。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征是，所述的定向凝固，通過溫控模塊對牽引機構發出指令以控制牽引速度為0.5-4cm/h。