[發(fā)明專利]一種石墨烯管及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910572757.0
• 申請(qǐng)日: 2019-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN110255542B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊光;孟慶實(shí);李鵬旭;王天琦;張碩程;任宇航;王維
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)航空航天大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 寧佳

本發(fā)明的一種石墨烯管及其制備方法，石墨烯管中以下質(zhì)量配比組分制備而成，毫米級(jí)球：粉材＝(3?6)：1，粉材為按質(zhì)量比(490?2000):1的微米級(jí)金屬粉和石墨烯。制法為：按需進(jìn)行備料，按配比將石墨烯、微米級(jí)粉和毫米級(jí)球放入球磨罐中混合，并向球墨罐中加入相應(yīng)量溶劑，將球磨罐抽真空后，控制球磨時(shí)間與轉(zhuǎn)速進(jìn)行球磨，完成后，烘干粉末，制得石墨烯管。本發(fā)明利用無(wú)水乙醇溶液分散有效改善石墨烯團(tuán)聚問(wèn)題，大小球的協(xié)同作用配以半干法的球磨環(huán)境，石墨烯便可形成石墨烯管，條件可控，操作簡(jiǎn)單，成本較低，在選定參數(shù)下可以穩(wěn)定制成石墨烯管，制備的石墨烯管具有良好性能。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯管及其制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是碳原子聚密排列組成的六角型呈蜂巢狀的平面結(jié)構(gòu)，是只有一個(gè)碳原子厚度的二維碳納米材料。石墨烯管是由石墨烯卷曲而成的一種納米級(jí)結(jié)構(gòu)。它可用于復(fù)合材料、儲(chǔ)能、微探針、微機(jī)械元件、微電子器件、微電路、軍事航天、裝甲防護(hù)和傳感器等領(lǐng)域。近年來(lái)納米材料研究勢(shì)頭熱度不減，石墨烯備受關(guān)注，石墨烯管更是前景廣闊。

現(xiàn)有的公開專利中主要采用化學(xué)方法，化學(xué)方法受化學(xué)試劑濃度配比等多方面因素影響，穩(wěn)定性較差。本發(fā)明方法屬于物理方法，在優(yōu)化的參數(shù)下會(huì)穩(wěn)定得到石墨烯管。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種石墨烯管及其制備方法，該方法基于半干法球磨和大小球協(xié)同作用將石墨烯制成石墨烯管。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種石墨烯管，包括以下質(zhì)量配比組分制備而成，按質(zhì)量比，毫米級(jí)球：粉材＝(3-6)：1，所述的粉材為微米級(jí)金屬粉和石墨烯，按質(zhì)量比，微米級(jí)粉：石墨烯＝(490-2000):1。

所述的毫米級(jí)球直徑為2-5mm，所述的毫米級(jí)球材質(zhì)為不銹鋼球、氧化鋯球或瑪瑙球。

所述的微米級(jí)金屬粉為鑄鋁粉、鈦粉或銅粉中的一種，所述的微米級(jí)金屬粉粒度為60-120目。

所述的石墨烯管直徑為30-50nm。

所述的石墨烯管的電導(dǎo)率為300-1400S/cm，碳氧比為(1-12)：1。

一種石墨烯管的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，備料：

(1)準(zhǔn)備微米級(jí)金屬粉，所述的微米級(jí)金屬粉粒度為60-120目；

(2)準(zhǔn)備溶劑，其中，所述的溶劑為無(wú)水乙醇或丙酮；

(3)石墨烯制備：

采用氧化法、膨脹法、CVD法或機(jī)械剝離法制備石墨烯；

(4)準(zhǔn)備毫米級(jí)球，毫米級(jí)球直徑為2-5mm；

步驟2，石墨烯管制備：

(1)按質(zhì)量比，毫米級(jí)球：粉材＝(3-6)：1，所述的粉材為微米級(jí)金屬粉和石墨烯，按質(zhì)量比，微米級(jí)粉：石墨烯＝(500-2000):1，將石墨烯、微米級(jí)粉和毫米級(jí)球放入球磨罐中，形成混合物，并向球墨罐中加入溶劑，混合物與溶劑的配比為12：(1～2)，單位為g:ml，將球磨罐抽真空后，放入球磨機(jī)，球磨6h-12h，球磨轉(zhuǎn)速為250-500r/min；

(2)球磨停止后，烘干粉末，制得石墨烯管。

所述的步驟1(1)中，金屬粉為鑄鋁粉、鈦粉或銅粉中的一種。

所述的步驟1(3)中，制備的石墨烯為少層石墨烯。

所述的步驟1(3)中，氧化法制備石墨烯的具體過(guò)程為：