[發明專利]一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法在審
| 申請號： | 201910572605.0 | 申請日： | 2019-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN110240698A | 公開（公告）日： | 2019-09-17 |
| 發明（設計）人： | 張全福;王朝進;王健;田國鋒;劉建偉;常青;郭延春 | 申請（專利權）人： | 山東東辰瑞森新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G69/26 | 分類號： | C08G69/26;C08G69/28 |
| 代理公司： | 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105 | 代理人： | 韓百翠 |
| 地址： | 250220 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 高溫尼龍 共聚物 夾帶 出料 制備 雙螺桿擠出機 對苯二甲酸 己二胺溶液 析出 成鹽反應 成鹽過程 高溫聚合 聚合過程 抽真空 封端劑 己二胺 成鹽 發黃 堿度 降解 可調 可控 切粒 熔體 色度 粒子 過量 檢測 | ||
1.一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，包括以下步驟：
1)將對苯二甲酸、第二組分酸、己二胺和去離子水加入到成鹽釜中，加熱至沸騰后中和成鹽，取樣測鹽溶液的堿度；
其中，對苯二甲酸和第二組分酸的總摩爾量與己二胺的摩爾比0.98～0.995：1；
2)將成鹽釜中的鹽溶液通過袋濾器，壓入到聚合釜中，同時加入防老劑、抗氧劑和封端劑；開始加熱并升高聚合釜內的壓力到2.0～3.0Mpa，排放水蒸氣，保持成鹽釜內壓力在2.0～3.0Mpa，直到聚合釜內溫度達到260～310℃，再以0.01～0.03Mpa/min的速度使釜內壓力降至0MPa，此時聚合釜內的溫度應達到260～340℃，常壓排氣15～30min反應結束；
3)在聚合釜內充入CO2到壓力升至0.3～1.0Mpa，打開出料閥門進入到出料雙螺桿擠出機，調節雙螺桿擠出機的轉速在10～40轉/min、真空-0.01～-0.08Mpa，造粒得到PA6T共聚物。
2.如權利要求1所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，以步驟1)對苯二甲酸、第二組分酸和己二胺的總質量計，所述去離子水的用量為70～150％。
3.如權利要求1所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，所述第二組分酸為己二酸、間苯二甲酸、癸二酸、十二酸中的一種或多種；對苯二甲酸與第二組分酸的重量比為1：0.4～3.0。
4.如權利要求3所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，步驟2)中封端劑為對苯二甲酸、第二組分酸或按對苯二甲酸與第二組分酸的比例進行配置混合酸中的一種。
5.如權利要求1-4中任一種所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，所述步驟1)中堿度測定方法為：取樣2-3g鹽溶液，烘干后，用標準摩爾的鹽酸溶液滴定后，計算其堿度。
6.如權利要求5所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，步驟2)中封端劑其添加量按公式＝鹽重*(0.862*堿度+(0～0.5％))*封端劑分子量*％。
7.如權利要求1所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，所述步驟2)中防老劑為磷酸、亞磷酸、亞磷酸三苯脂、次亞磷酸鈉中的一種。
8.如權利要求1所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，所述步驟2)中抗氧劑為抗氧劑1098、抗氧劑1010、抗氧劑168中的一種或多種的組合。
9.如權利要求7或8所述的一種高溫尼龍PA6T共聚物的制備方法，其特征是，以步驟1)對苯二甲酸、第二組分酸和己二胺的總質量計，所述防老劑的用量為0.02％～0.08％，抗氧劑的用量是0.2％～0.5％。
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