[發明專利]一種氯乙酰氯的合成工藝

在審

• 申請號: 201910571923.5
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110343039A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 陳宏平;崔禮龍;李守峰
• 申請（專利權）人: 成武縣晨暉環保科技有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C51/58;C07C53/16;C07C63/70
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明屬于精細化工產品技術領域，特別涉及一種氯乙酰氯的合成工藝。在反應瓶中加入10~20份氯乙酸，同時加入氧化鋅，加熱到100~120℃，并不斷攪拌，使氯乙酸融化，保持溫度在100~120℃，將20~40份純度為94％~98％的三氯芐緩慢加入到已經熔融的氯乙酸中，約8~9h加完，保溫反應1~2h后，減壓精餾分離得到純度為99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、純度為99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精餾殘液。本工藝取代傳統硫磺法，無需使用硫磺，工藝過程不會產生污染環境的二氧化硫；產出的氯乙酰氯的純度高，二氯含量低，且不含硫；工藝選用的催化劑可以套用，精餾殘渣量極少，并且可以有效回收利用其中的有效組分；本工藝的副產鹽酸中基本不含硫酸根，可直接對外銷售。

技術領域

本發明屬于精細化工產品技術領域，特別涉及一種氯乙酰氯的合成工藝。

背景技術

氯乙酰氯是一種重要的有機化工中間體，廣泛應用于農藥、醫藥、染料、各種助劑等領域，作為一種性能優良的酰化劑，目前的市售品都是普通用途的精細化學品和化學試劑。

目前國內廣泛采用硫磺法合成氯乙酰氯，但此法合成的氯乙酰氯純度不高 (95％±2％ )，由此導致氯乙酰氯質量低下，應用領域也受到局限。

發明內容

本發明是通過如下技術方案實現的：

在反應瓶中加入10~20份氯乙酸，同時加入氧化鋅催化劑，加熱到100~120℃，并不斷攪拌，使氯乙酸融化，保持溫度在100~120℃，將20~40份純度為94％~98％的三氯芐緩慢加入到已經熔融的氯乙酸中，約8~9h加完，保溫反應1~2h后，減壓精餾分離得到純度為99.3%~99.5%的氯乙酰氯10~20份、純度為99.3%~99.8%的苯甲酰氯15~25份及精餾殘液。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本工藝取代傳統硫磺法，無需使用硫磺，工藝過程不會產生污染環境的二氧化硫；產出的氯乙酰氯的純度高，二氯含量低，且不含硫；工藝選用的催化劑可以套用，精餾殘渣量極少，并且可以有效回收利用其中的有效組分；本工藝的副產鹽酸中基本不含硫酸根，可直接對外銷售。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明。

實施例一：

在反應瓶中加入96.4g氯乙酸，同時加入氧化鋅催化劑，加熱到100℃，并不斷攪拌，使氯乙酸融化，保持溫度在100℃，將203.6g純度為94％的三氯芐緩慢加入到已經熔融的氯乙酸中，約8h加完，保溫反應1h后，減壓精餾分離得到純度為99.3%的氯乙酰氯108g、純度為99.3%的苯甲酰氯132g及精餾殘液。

實施例二：

在反應瓶中加入144.6g氯乙酸，同時加入氧化鋅催化劑，加熱到110℃，并不斷攪拌，使氯乙酸融化，保持溫度在110℃，將305.4g純度為96％的三氯芐緩慢加入到已經熔融的氯乙酸中，約8.5h加完，保溫反應1.5h后，減壓精餾分離得到純度為99.4%的氯乙酰氯162g、純度為99.5%的苯甲酰氯198g及精餾殘液。

實施例三：

在反應瓶中加入189.2g氯乙酸，同時加入氧化鋅催化劑，加熱到120℃，并不斷攪拌，使氯乙酸融化，保持溫度在120℃，將407.2g純度為98％的三氯芐緩慢加入到已經熔融的氯乙酸中，約9h加完，保溫反應2h后，減壓精餾分離得到純度為99.5%的氯乙酰氯108g、純度為99.8%的苯甲酰氯264g及精餾殘液。

本發明未經描述的技術特征可以通過或采用現有技術實現，在此不再贅述，當然，上述具體實施方式并非是對本發明的限制，本發明也并不僅限于上述具體實施方式，本技術領域的普通技術人員在本發明的實質范圍內所做出的變化、改型、添加或替換，也應落入本發明的保護范圍。