[發明專利]一種高分散四方相納米氧化鋯及其制備方法

在審

• 申請號: 201910571861.8
• 申請日: 2019-06-28
• 公開（公告）號: CN110203969A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 王廣欣;李海濤;郭明宜;鐘小亮;趙云超;唐坤;宋永發
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 李枝玲

1.一種高分散四方相納米氧化鋯及其制備方法，以ZrOCl₂·8H₂O為原料，向原料中添加穩定劑、分散劑和礦化劑，主要包括以下步驟：

(1)將氧氯化鋯ZrOCl₂·8H₂O溶解在去離子水中，配制成0.1-0.5mol/L氧氯化鋯溶液并加入穩定劑YCl₃·6H₂O和分散劑，得到溶液A；

(2)將氨水逐滴加入到溶液A中，控制溶液pH值9左右，繼續攪拌，直至得到化學組分均勻的前驅體液；

(3)用去離子水反復洗滌前驅體，直至濾液中不含Cl_-離子；

(4)將上述得到的前驅體分散于去離子水中，加入礦化劑三乙醇胺，混合均勻后，將料裝入微波水熱反應釜中，進行微波水熱反應；

(5)將上述后應后得到的粉體用去離子水和無水乙醇反復清洗并過濾后烘干，得到二氧化鋯納米粉體。

2.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中，氧氯化鋯溶液的濃度為0.1-0.5mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中，加入穩定劑YCl₃·6H₂O的量為2-8mol％(以ZrOCl₂·8H₂O摩爾量計)，加入復合分散劑的量為1.0-5.0wt.％(以ZrOCl₂·8H₂O和YCl₃·6H₂O質量計)。

4.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，步驟(1)中，分散劑為聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚乙烯亞胺、聚乙二醇400～4000中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，步驟(2)中，氨水的濃度為0.5-1mol/L，滴加速度為0.5mL/min，攪拌時間為60-120min。

6.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，步驟(3)中，采用離心法或抽濾的方法去除濾液中的Cl^-離子，用0.1mol/L的AgNO₃溶液檢測濾液中的Cl-離子。

7.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，步驟(4)中，礦化劑三乙醇胺濃度為0.1-0.5mol/L，微波水熱溫度為160-260℃，反應壓力0.4-4.0MPa，微波水熱時間10-90min。

8.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，步驟(5)中，烘干方式為冷凍干燥，干燥條件為溫度-57℃，時間10-15h，壓力20-35Pa。

9.根據權利要求1所述的一種高分散四方相納米氧化鋯粉體及其制備方法，其特征在于，所述二氧化鋯納米粉體為四方相氧化鋯，形貌呈球形，結晶度高，顆粒粒徑在20～40nm，且粒徑分布窄、分散性好。