[發明專利]一種氮化碳納米片的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910570604.2
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN110342478A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 徐少晨;王子韓;張亮
• 申請（專利權）人: 徐少晨
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;B82Y40/00;B01J27/24;A62D3/17;A62D101/20
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本發明的目的在于提供一種直接制備出氮化碳納米片的方法，具體為在高溫條件下，碳氮源化合物會分解產生氨氣，然后在鐵粉的催化作用下，氨氣分解產生氫氣，而氫氣與氮氣中的微量氧氣會發生反應，生成水，水作為一種插層劑，可以直接作用于生成的塊體氮化碳，這是便可以實現對塊體氮化碳的剝離薄化，從而一步實現制備氮化碳納米片的過程。

技術領域

本發明涉及光降解材料制備技術領域，具體涉及一種氮化碳納米片材料的制備方法及其應用。

背景技術

開發和利用清潔可再生能源，并控制環境污染，尤其是有機物污染是目前的一大熱點研究領域。早在1976年，Tosine等人發表文章研究了在二氧化鈦的催化作用下，可以實現分解有機污染物多氯聯苯，這開創了光催化技術在環境污染治理領域的先河。后來，一大批新型的可見光催化劑材料相繼被報道，其中，最引人注目的是2009年由王心晨等人在《Nature Materials》上發表的文章“A Metal-Free Polymeric Photocatalyst ForHydrogen Production From Water Under Visible Light”中首次報道了氮化碳在可見光分解水制氫氣領域中的應用，之后，對于氮化碳的研究如火如荼。

氮化碳是一種具有類似石墨結構的SP²雜化型可見光n型半導體材料，其具有很好的熱穩定性、可見光催化性能和電子空穴分離性能。目前主要應用于催化領域、有機污染物降解領域以及光解水制氫氣領域。主要的制備方法包括熱聚合法，即通過高溫加熱的方式將碳氮源化合物分解制備出氮化碳材料，但是這樣的制備方法得到的氮化碳一般為塊體材料，其比表面積相對較小、電子遷移路程較長以及有效催化活性位點較少，這導致氮化碳材料不能充分發揮其優勢性能。受到其他二維超薄材料的啟發，研究人員對實現氮化碳材料薄層化做了許多研究。

為實現塊體氮化碳到氮化碳納米片的制備，研究人員主要開創了以下幾條途徑：第一，參照制備石墨烯，使用超聲剝離法制備氮化碳納米片，以異丙胺、乙醇、DMF、NMP、丙酮及乙腈等作剝離 g-C₃N₄納米片的溶劑，如Shubin Yang等人在《Adv. Mater.》上發表文章“Exfoliated Graphitic Carbon Nitride Nanosheets As Efficient Catalysts ForHydrogen Evolution Under Visible Light”公開了使用異丙醇為液相剝離介質制備出氮化碳納米片；第二，熱剝離法，通過在一定溫度下對插層的氮化碳進行高溫熱處理，以插層物質的分解來克服氮化碳層間的范德華力，從而實現氮化碳納米片的制備，如江蘇大學李華明等人在《Nanoscale》上發表文章“Graphene-analogue carbon nitride：novelexfoliation synthesis and its application in photocatalysis andphotoelectrochemical selective detection of trace amount of Cu²⁺”，其首先將NH₄Cl在180℃的水熱反應條件下插入g-C₃N₄的層間，NH₄Cl溶液對g-C₃N₄的高潤濕性使得其可滲入g-C₃N₄的層間。而后再在350℃下加熱，高溫下NH₄Cl的分解使g-C₃N₄的層間壓力增大，從而破環了g-C₃N₄層間的范德華力，并制備出厚度為6～9層的g-C₃N₄納米片。第三，酸插層剝離法，常用硫酸為插層劑，通過調控硫酸的插層時間，可以成功制備出多種厚度的氮化碳納米片，這種方法相對于超聲剝離法，更容易控制，且制備的氮化碳納米片的面積也更大。