[發明專利]石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201910567843.2
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN110217781B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 童裳慧
• 申請（專利權）人: 中素新科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 樊耀峰

本發明公開了一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：(1)將交聯劑和表面活性劑的混合溶液與氧化石墨烯溶液混合，得到發泡溶液；(2)將發泡溶液與還原劑混合，得到石墨烯水凝膠；(3)將石墨烯水凝膠冷凍和解凍，得到石墨烯。由該方法制備得到的石墨烯具有較高的抗壓強度。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯氣凝膠是指以石墨烯片層之間或石墨烯為主體和其他有機或無機分子在一定條件下相互連接形成的三維多孔網絡結構。石墨烯氣凝膠的三維結構中包含許多微孔、介孔、大孔，微孔和介孔為石墨烯氣凝膠提供了極大的比表面積，也降低了石墨烯氣凝膠的密度。石墨烯氣凝膠獨特三維宏觀結構，不僅能夠充分利用單片層石墨烯固有的理化性質，解決了石墨烯片層間易團聚的難題，還賦予了它均勻致密的孔隙率，可以極大改善吸附效果，并且石墨烯宏觀結構在水相中使用后易于回收，降低其可能對環境帶來的二次污染，是一種理想的吸附材料。但是，由于石墨烯原料本身易脆和靈活性高的特點，使得制備得到的石墨烯氣凝膠的機械性能也較差，限制了石墨烯氣凝膠在吸附材料中的應用。

CN106517160A公開了一種各項同性超彈性石墨烯氣凝膠的制備方法：(1)在還原劑存在下，將氧化石墨烯水分散液與十二烷基硫酸鈉水溶液低速攪拌混合后，再高速攪拌發泡，將氧化石墨烯片層還原形成三維網狀結構；(2)冷凍強化石墨烯片層所形成的孔壁，最后常壓加熱干燥，得到各項同性的石墨烯氣凝膠。該方法制備得到的石墨烯氣凝膠沒有經過交聯，抗壓強度不高。

CN109232013A公開了一種大尺寸石墨烯泡沫板的制備方法：(1)向氧化石墨烯水溶液中加入還原劑，待還原劑完全溶解后，再加入表面活性劑，攪拌向氧化石墨烯溶液中氣泡，得到具有微米級均勻液晶相的發泡氧化石墨烯溶液；(2)將微米級均勻液晶相的發泡氧化石墨烯溶液轉移至模具中加熱還原，得到大尺寸石墨烯水凝膠；(3)將大尺寸水凝膠冷凍，再融化，得到冷凍-融化處理的大尺寸石墨烯水凝膠；(4)將冷凍-融化處理的大尺寸石墨烯水凝膠自然晾干或在30_～60℃下干燥，得到大尺寸石墨烯泡沫板。該方法制備得到的石墨烯泡沫板彈性較高，但是抗壓強度不好。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供了一種石墨烯的制備方法。該方法制備得到的石墨烯具有較高的抗壓強度。

本發明提供一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

(1)將交聯劑和表面活性劑的混合溶液與氧化石墨烯溶液混合，得到發泡溶液；

(2)將發泡溶液與還原劑混合，得到石墨烯水凝膠；

(3)將石墨烯水凝膠冷凍和解凍，得到石墨烯。

根據本發明的制備方法，優選地，交聯劑為堿金屬的四硼酸鹽或硼酸。

根據本發明的制備方法，優選地，氧化石墨烯與交聯劑的質量比為1:0.005～0.2。

根據本發明的制備方法，優選地，表面活性劑選自十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、動物蛋白或植物蛋白中的一種。

根據本發明的制備方法，優選地，氧化石墨烯與表面活性劑的質量比為1:0.1～1。

根據本發明的制備方法，優選地，還原劑選自乙二胺、抗壞血酸鈉、沒食子酸、水合肼、硼氫化鈉、硫化鈉、連二亞硫酸鈉或硫酸亞鐵中的一種。

根據本發明的制備方法，優選地，氧化石墨烯與還原劑的質量比為1:2～10。

根據本發明的制備方法，優選地，步驟(1)中，交聯劑和表面活性劑的混合溶液與氧化石墨烯溶液在攪拌的條件下混合，轉速為5000～20000rpm。

根據本發明的制備方法，優選地，氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的濃度為2～10mg/ml。