[發明專利]基于柔性電極的無酶催化過氧化氫電化學傳感器制備方法

有效

• 申請號: 201910566593.0
• 申請日: 2019-06-27
• 公開（公告）號: CN110568050B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 郭慧君;王振宇;李健華
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.基于柔性電極的無酶催化過氧化氫電化學傳感器的制備方法，其特征在于該方法包括如下合成步驟：

(1)使用層狀基底厚度為80nm的聚甲基丙烯酸PMAA作為基底材料，在其表面黏合一層厚度為1.6μm聚酰亞胺PI，再將PMAA-PI薄膜用電極夾固定在電解槽中，薄膜浸沒在濃度為1毫摩且pH為7.4的除氧的PBS電解質中,以KCl飽和甘汞電極為參比電極，Pt絲電極為輔助電極，PMAA-PI薄膜為工作電極，構建三電極系統，采用電化學工作站CHI-660E測定循環伏安曲線,在電解槽中加入濃度為10毫摩的氯金酸溶液HAuCl₄配成均質混合液，掃描速率0～100mV?s^-1，循環圈數0～50；因發生電化學還原反應生成金納米顆粒AuNPs沉積在PMAA-PI薄膜表面，制得PMAA-PI-AuNPs復合膜,AuNPs沉積厚度在0～100nm范圍內，通過改變掃描速率和循環圈數來調節；

(2)將一定量的高錳酸鉀溶液與多壁碳納米管溶液混合，超聲30分鐘，然后將乙二醇加入混合物懸浮液中，在一定溫度下攪拌0.5小時，直到高錳酸鉀溶液顏色褪去；

(3)將(2)中的溶液置于離心機中，離心3～4次，直到洗至溶液無色為止，最后置于一定溫度條件下干燥，得到純凈MnO₂@MWCNTs復合物；

(4)將(3)中制備的復合物分散于二次水中，加入一定量萘芬溶液，制得一定量的MnO₂@MWCNTs復合物懸浮液；

(5)取一定量(4)中制備懸浮液滴涂于金納米顆粒修飾的聚酰亞胺聚合物膜表面，直到干燥，便得到MnO₂@MWCNTs復合物修飾的工作電極。

2.如權利要求1所述基于柔性電極的無酶催化過氧化氫電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(1)在電解槽中加入濃度為10毫摩的HAuCl₄配成均質混合液，掃描速率0～100mV?s^-1，循環圈數0～50。

3.如權利要求1所述基于柔性電極的無酶催化過氧化氫電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的一定量的高錳酸鉀溶液，其濃度1.81～2mgml^-1，多壁碳納米管溶液濃度為1mgml^-1。

4.如權利要求1所述基于柔性電極的無酶催化過氧化氫電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的一定溫度條件下，其溫度為70～100℃。

5.如權利要求1所述基于柔性電極的無酶催化過氧化氫電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的一定量萘芬溶液，目的是使形成的MnO₂@MWCNTs復合物結合穩定，使其滴涂在金納米顆粒聚酰亞胺聚合物膜表面穩定，不易掉落。

6.如權利要求1所述基于柔性電極的無酶催化過氧化氫電化學傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的一定量的MnO₂@MWCNTs復合物懸浮液，其濃度應為1mgml^-1，且取得量應為5～10μL，所用到的磷酸鹽緩沖溶液，其濃度為5mM。