[發(fā)明專利]一種二維材料-過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)薄片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910563956.5
• 申請(qǐng)日: 2019-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN110117807B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喻學(xué)鋒;劉丹妮;王佳宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市中科墨磷科技有限公司
• 主分類號(hào): C25D5/54
• 分類號(hào): C25D5/54;C25D3/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)易、快捷地制備二維材料?過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)納米片的方法，在電場(chǎng)下將塊狀含層狀結(jié)構(gòu)的二維晶體轉(zhuǎn)變成少層的薄片，同時(shí)在薄片上修飾過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)。該方法將塊狀二維晶體作為工作電極，另外的惰性材料作為其他極，所有電極與導(dǎo)線相連，并都浸泡在電解液中，持續(xù)通電，在含插層劑的溶劑中使塊狀二維材料分層。一段時(shí)間后，再在相同裝置中加入過(guò)渡金屬陽(yáng)離子，繼續(xù)持續(xù)通電，得到二維材料?過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)納米片，將得到的產(chǎn)物收集，清洗，超聲，得到二維材料?過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)。本發(fā)明利用電化學(xué)，得到過(guò)渡金屬修飾的薄層二維片，該方法條件簡(jiǎn)單、成本低、重復(fù)性好、且對(duì)環(huán)境友好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種二維材料-過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)薄片的制備方法。

背景技術(shù)

二維材料以其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)成為納米科學(xué)最活躍的研究領(lǐng)域之一，在環(huán)保、能源、納米電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但其常需要與過(guò)渡金屬構(gòu)成異質(zhì)結(jié)來(lái)改變其電子狀態(tài)，進(jìn)而提升二維材料的性能。目前，制備二維材料過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)的普遍方法為先將二維材料剝離成薄片，再在薄片上通過(guò)水熱法、氣相沉積法等構(gòu)建過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)。在預(yù)先剝離、存儲(chǔ)及轉(zhuǎn)移中，會(huì)帶來(lái)二維材料結(jié)構(gòu)的退化，性能衰減，且過(guò)程復(fù)雜，損耗很大。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單易行，安全可靠，易于大規(guī)模工業(yè)化推廣的二維材料-過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)薄片的制備方法。本發(fā)明電化學(xué)的制備方法，用于快速制備大量的高質(zhì)量二維薄片-過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)，所述的制備方法包括以下步驟：

(一)：將塊體二維材料作為工作電極，另外的惰性材料為其他的電極，所有電極與導(dǎo)線相連，與電解池一起，構(gòu)成兩電極或三電極體系。

(二)：所有電極浸入含插層劑的溶劑中，持續(xù)通電一段時(shí)間，得到膨脹體，其為相互連接的二維材料薄片。

(三)：往溶劑中再加入過(guò)渡金屬及輔助劑，繼續(xù)通電一段時(shí)間，得到過(guò)渡金屬修飾的二維材料。

(四)：收集上面獲得的過(guò)渡金屬修飾的分層的二維材料，清洗數(shù)次后，超聲，離心，得到二維材料-過(guò)渡金屬異質(zhì)結(jié)薄片。

所述步驟(一)中，選用的二維晶體為含層狀結(jié)構(gòu)的塊體，包括但不限于石墨烯、黑磷、h-BN、g-C3N4、過(guò)渡金屬硫?qū)倩?TMD)、二維過(guò)渡金屬碳化物或碳氮化物(MXene)。TMD由MX2表示，其中“M”表示過(guò)渡金屬，為過(guò)渡金屬M(fèi)o、W、Nb、V、Ta、Ti、Zr、Hf、Tc和Re中的一種或幾種，“X”表示硫?qū)僭兀瑸镾、Se或Te中的一種或幾種。備選地，硫?qū)倩锟梢圆挥蒑X2表示。在這種情況下，例如，硫?qū)倩锇–uS，其是過(guò)渡金屬Cu和硫?qū)僭豐的化合物。備選地，硫?qū)倩锟梢允前ǚ沁^(guò)渡金屬的硫?qū)倩锊牧?。該非過(guò)渡金屬可以包括例如Ga、In、Sn、Ge或Pb。在這種情況下，硫?qū)倩锟梢园ǚ沁^(guò)渡金屬諸如Ga、In、Sn、Ge或Pb和硫?qū)僭刂T如S、Se或Te的化合物。例如，硫?qū)倩锟梢园⊿nSe2、GaS、GaSe、GaTe、GeSe、In2Se3或InSnS2。MXene由Mn+1XnTx表示，其中n＝1、2、3，M為過(guò)渡金屬元素，X為碳或/和氮元素，Tx為-OH/O/-F。

所述步驟(一)中，選用的工作電極可為多個(gè)層狀二維塊體電極并聯(lián)。

所述步驟(一)中，選用的其他電極為惰性電極，其形狀為片狀，網(wǎng)狀或圓柱形，包括但不限于所有作為工作電極的二維塊體，金、鉑、銀、鈦及其合金，導(dǎo)電碳布，導(dǎo)電玻璃，玻碳電極等。其中，若為片狀或網(wǎng)狀電極，則尺寸大小為0.1-10cm2，若為圓柱形電極，則直徑為0.01-20mm，長(zhǎng)度為5-20cm。

所述步驟(一)中，選用的溶劑為有機(jī)溶劑或者水。有機(jī)溶劑包括但不限于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜(DMSO)、1,3-二甲基咪唑烷-2-酮(DMI)中的一種或幾種。