[發明專利]用于巖石、土壤樣品中黃鐵礦硫的多通道提取裝置及方法

在審

• 申請號: 201910563761.0
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110208062A
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 韓娟;劉漢彬;金貴善;張建鋒;張佳;李軍杰;石曉
• 申請（專利權）人: 核工業北京地質研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 閆兆梅

本發明屬于穩定同位素組成質譜儀測試領域，具體涉及一種用于巖石、土壤樣品中黃鐵礦硫的多通道提取裝置及方法，該裝置包括保護氣供給系統、樣品反應系統和產物收集系統，保護氣供給系統包括氮氣鋼瓶氣、氮氣減壓閥和多個氣體流量計，保護氣供給系統包括氮氣鋼瓶氣、氮氣減壓閥和多個氣體流量計；樣品反應系統包括六聯帶加熱磁力攪拌器、以及與氣體流量計數量相同的平底三角錐形瓶、球形冷凝進樣裝置、夸克流量閥，產物收集系統包括與氣體流量計數量相同的兩級吸收裝置。本發明采用球形冷凝進樣裝置和平底三角錐形瓶，通過夸克流量閥和注射器進樣方式，既保證進料不暴露于大氣，又能提高裝置擴展性，實現多通道同時對多個樣品中黃鐵礦硫的提取。

技術領域

本發明屬于穩定同位素組成質譜儀測試領域，具體涉及一種用于巖石、土壤樣品中黃鐵礦硫的多通道提取裝置及方法。

背景技術

巖石、土壤中硫分為多種形態如酸可揮發性硫(AVS)、黃鐵礦硫(CRS)、元素硫(ES)、有機硫(OS)等。精確測定黃鐵礦硫(CRS)同位素的測定能夠為全球硫循環、古氣候變化以及地質歷史演化提供更精細化的信息。將巖石、土壤樣品中的黃鐵礦硫與有機硫、硫酸鹽硫、酸可揮發性硫等價態硫分離，并轉化為適用于硫同位素測定的硫化銀是進行硫同位素準確分析的前提。

目前黃鐵礦硫的提取主要分為熱蒸餾法和冷擴散法。與冷擴散法熱相比，熱蒸餾法具有以下優點：1、反應速度快，反應時間僅為2～3小時，冷擴散法則需要1～2天，甚至更長；2、冷擴散法將樣品置于密閉容器，無法觀察反應過程，而熱蒸餾法則可通過沉淀生成情況隨時觀察反應進程；3、冷擴散法中長時間將樣品放置于密閉容器內，可能由于容器本身的氣密性或者操作過程中保護氣注入的不充分，影響黃鐵礦硫的完全還原生成硫化氫的反應過程，進而造成實驗結果的不準確。因此熱蒸餾法較冷擴散法能夠快速精確的提取樣品中黃鐵礦硫。

但是目前已有的熱蒸餾法提取黃鐵礦硫的裝置均擴展性差多為單一通道，不能同時進行多個樣品的制取，部分裝置涉及分液漏斗、反應器、洗氣瓶、錐形瓶等眾多玻璃器皿的使用，玻璃器皿易損，操作便捷性差，因此，使對大量黃鐵礦硫樣品的快速熱蒸餾法處理面臨困境。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于巖石、土壤樣品中黃鐵礦硫的多通道提取裝置和提取方法，該裝置和方法簡單、便捷、易操作，適用于大批量、快速的黃鐵礦硫的提取制備工作。

實現本發明目的的技術方案：一種用于巖石、土壤樣品中黃鐵礦硫的多通道提取裝置，該裝置包括保護氣供給系統、樣品反應系統和產物收集系統，保護氣供給系統包括氮氣鋼瓶氣、氮氣減壓閥和多個氣體流量計；樣品反應系統包括六聯帶加熱磁力攪拌器、以及與氣體流量計數量相同的平底三角錐形瓶、球形冷凝進樣裝置、夸克流量閥，產物收集系統包括與氣體流量計數量相同的兩級吸收裝置；保護氣供給系統的氮氣鋼瓶氣的出氣口與氮氣減壓閥的進氣口連通，氮氣減壓閥的出氣口分別與多個氣體流量計的進氣口連通；保護氣供給系統的多個氣體流量計的出氣口分別與樣品反應系統的球形冷凝進樣裝置頂部一側的進氣口連通，每個球形冷凝進樣裝置頂部各設有一個夸克流量閥，每個球形冷凝進樣裝置各自安裝在一個平底三角錐形瓶頂部瓶口內，多個平底三角錐形瓶底部均放置在六聯帶加熱磁力攪拌器上；每個球形冷凝進樣裝置頂部一側的出樣口分別與產物收集系統的一組兩級吸收裝置的進氣口連通。

所述的保護氣供給系統的氣體流量計包括第一氣體流量計、第二氣體流量計、第三氣體流量計、第四氣體流量計、第五氣體流量計、第六氣體流量計，第一氣體流量計、第二氣體流量計、第三氣體流量計、第四氣體流量計、第五氣體流量計、第六氣體流量計的進氣口與氮氣減壓閥的出氣口連通。

所述的樣品反應系統的球形冷凝進樣裝置均由進樣管A和支管C組成，進樣管A的底部具有磨口D，進樣管A的頂部一側具有出樣口B，支管C貫穿進樣管A的軸心，支管C底部插在平底三角錐形瓶內；支管C頂部為三通結構，支管C頂部三通管的橫管與氣體流量計的出氣口連通，支管C頂部三通管的豎管端部設有夸克流量閥；進樣管A頂部的出樣口B與兩級吸收裝置的進氣口連通。