[發明專利]一種氫氧化鎂聯產二氯化六氨合鎳的制備方法

有效

• 申請號: 201910562562.8
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110203951B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 劉喜業;趙積龍;黃龍;馬珍;屈小榮;韓文萍;汪萬清;劉玉明;劉發貴;史忠錄;于雪峰;包積福;李彥花;冶巧萍;劉大江
• 申請（專利權）人: 青海鹽湖工業股份有限公司
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;C01F5/20;C01G53/12
• 代理公司: 北京國帆知識產權代理事務所(普通合伙) 11334
• 代理人: 劉小哲;劉宇航

本發明公開一種氫氧化鎂聯產二氯化六氨合鎳的制備方法，包括以下步驟：氯化鎂、氫氧化鎳、氨水溶液加入到反應釜中，40～60℃下反應40～80分鐘，得到料液，其中，氯化鎂、氫氧化鎳、氨水溶液的摩爾比為：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8；反應完全后靜置，等待所述料液固液分層，得到含有氫氧化鎂的液相和含有二氯化六氨合鎳的固相，分離所述液相和所述固相；分別處理所述液相和所述固相，得到氫氧化鎂和二氯化六氨合鎳。本發明提供的氫氧化鎂聯產二氯化六氨合鎳的制備方法中，原料易得、工藝流程短、設備投資少，無需高溫高壓等反應裝置，無有毒氣體產生，可同時聯產出純度較高的氫氧化鎂和二氯化六氨合鎳。

技術領域

本發明涉及化學品制備技術領域，具體涉及一種氫氧化鎂聯產二氯化六氨合鎳的制備方法。

背景技術

氫氧化鎂是一種堿，別名苛性鎂石，輕燒鎂砂，氫氧化鎂的緩沖性能、反應活性、吸附性力、熱分解性能等均較優秀，既可以作為化工材料和中間體，也是一種綠色環保阻燃劑和添加劑，廣泛應用于橡膠、塑料、纖維和樹脂等高分子材料工業中。

氫氧化鎂的制備方法中，如海水與石灰石反應生成氫氧化鎂，但工藝流程長、反應條件要求高、反應過程中設備管線易嚴重結疤；如以天然礦物水鎂石為原料生產氫氧化鎂，但礦物資源有限，規模化生產受限；如以氯化鎂為原料，與氫氧化鈉反應制得氫氧化鎂，但氫氧化鎂粒徑易偏小，產物性能控制及過濾困難。

二氯化六氨合鎳是一種配合物，廣泛應用于傳感器、磁記錄材料、儲氫材料等領域。

傳統的二氯化六氨合鎳的制備方法是用濃HNO₃與Ni片(或Ni粉)反應，制得硝酸鎳后，再以此為原料制備二氯化六氨合鎳，反應過程中會產生大量的NO₂紅棕色有毒氣體，不僅對環境造成嚴重污染，而且也會對人體健康形成直接危害。

目前兩種重要的化合物只能分開制備，并無聯產方法。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種氫氧化鎂聯產二氯化六氨合鎳的制備方法，用于解決現有技術中兩種物質并無聯產方法、單獨制備均存在缺陷的問題。

第二目的在于提高二氯化六氨合鎳的生成率。

為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種氫氧化鎂聯產二氯化六氨合鎳的制備方法，所述氫氧化鎂聯產二氯化六氨合鎳的制備方法包括以下步驟：步驟S1、氯化鎂、氫氧化鎳、氨水溶液加入到反應釜中，40～60℃下反應40～80分鐘，得到料液，其中，氯化鎂、氫氧化鎳、氨水溶液的摩爾比為：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8；步驟S2、反應完全后靜置，等待所述料液固液分層，得到含有氫氧化鎂的液相和含有二氯化六氨合鎳的固相，分離所述液相和所述固相；步驟S3、分別處理所述液相和所述固相，得到氫氧化鎂和二氯化六氨合鎳。

根據本發明的一個實施方式，步驟S1中，所述氯化鎂、所述氫氧化鎳、所述氨水溶液均從所述反應釜的頂部加入。

根據本發明的一個實施方式，步驟S1中，所述氯化鎂、所述氫氧化鎳均從所述反應釜的頂部加入，所述氨水溶液從所述反應釜的底部加入。

根據本發明的一個實施方式，步驟S1中，所述氨水溶液的濃度為10％～13％。

根據本發明的一個實施方式，步驟S1中，所述氨水溶液的加入速度為28～33L/h。

根據本發明的一個實施方式，步驟S1中，反應的過程中同時進行攪拌。

根據本發明的一個實施方式，攪拌的速度為600～650rpm。

根據本發明的一個實施方式，步驟S3中處理所述液相包括：將所述液相蒸發、結晶、干燥，得到所述氫氧化鎂。

根據本發明的一個實施方式，步驟S3中處理所述固相包括：將所述固相干燥，得到所述二氯化六氨合鎳。