[發(fā)明專利]紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910561267.0
• 申請(qǐng)日: 2019-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110272679B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武海棠;張強(qiáng);趙婉;黃曉華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北農(nóng)林科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09D171/00
• 分類(lèi)號(hào): C09D171/00;C09D5/08;C09D7/62;C09D7/63;C09D7/65
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223
• 代理人: 李振瑞

1.一種紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，漆酚縮水甘油醚的合成

漆酚與環(huán)氧氯丙烷、NaOH反應(yīng)，得到漆酚縮水甘油醚；

步驟2，不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂的合成

漆酚縮水甘油醚在催化劑的作用下與三羥甲基化合物反應(yīng)，得到端基為羥基的不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂；

步驟3，氟修飾不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂的合成

不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂與氟代環(huán)氧烷基化物反應(yīng)，得到氟修飾不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂；

步驟4，紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備

將氟修飾不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂、光引發(fā)劑、巰基化合物、表面硅烷偶聯(lián)劑修飾的納米增強(qiáng)體混合均勻，即得到紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料；

其中，氟修飾不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂、光引發(fā)劑、巰基化合物、表面硅烷偶聯(lián)劑修飾的納米增強(qiáng)體的質(zhì)量比為1：1.0％～5.0％：1.0％～10.0％：0.5％～5.0％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備方法，其特征在于，步驟1的具體反應(yīng)條件如下：

將環(huán)氧氯丙烷加入到漆酚中，升溫至30～50℃，再加入NaOH，升溫至60～80℃，反應(yīng)3～8h，得到粗產(chǎn)物；粗產(chǎn)物后處理，得到漆酚縮水甘油醚；

其中，漆酚、環(huán)氧氯丙烷、NaOH的摩爾比為1：2～8：1～3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備方法，其特征在于，步驟2的具體反應(yīng)條件如下：

將漆酚縮水甘油醚和三羥甲基化合物混勻后升溫至80～100℃，再加入催化劑，升溫至110～120℃，反應(yīng)1～6h后進(jìn)行后處理，得到端基為羥基的不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂；

其中，漆酚縮水甘油醚與三羥甲基化合物的摩爾比為1:2～10；催化劑用量為漆酚縮水甘油醚質(zhì)量的1.0％～5.0％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備方法，其特征在于，所述催化劑為四正丁基氯化銨、四正丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、三苯基膦、十六烷基三甲氧基氯化銨、二月桂酸二丁基錫、十二烷基芐基氯化銨、十二烷基三甲氧基氯化銨、十八烷基二甲基羥乙基硝酸銨、十八烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基羥乙基過(guò)氯酸銨中的一種；

三羥甲基化合物為三羥甲基乙烷或三羥甲基丙烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備方法，其特征在于，步驟3的具體反應(yīng)條件如下：

將不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂、氟代環(huán)氧烷基化物以及有機(jī)溶劑混合均勻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于50～100℃高速分散，分散完畢脫除溶劑，即得到氟修飾不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂；

不飽和漆酚基超支化聚醚樹(shù)脂及氟代環(huán)氧烷基化物的質(zhì)量比為1：0.5～1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備方法，其特征在于，所述氟代環(huán)氧烷基化物為全氟-2,3-環(huán)氧-2-甲基戊烷、全氟環(huán)氧丙烷、1,4-二(2',3'-環(huán)氧丙基)全氟丁烷、3-(全氟正丁烷)-1,2-環(huán)氧丙烷、3-(全氟正辛基)-1,2-環(huán)氧丙烷中的一種；

所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃、環(huán)己酮、二甲苯、甲苯、乙醚、丙酮、三氟甲苯、丁酮、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚或苯甲醚中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超雙疏防腐涂料的制備方法，其特征在于，步驟4中巰基化合物為1,2-乙二硫醇、季戊四醇四(3-巰基丙酸)酯、四巰基季戊烷中的一種；

光引發(fā)劑為2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羥基-環(huán)己基苯甲酮、2-羥基-2-甲基-1-對(duì)羥乙基醚基苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、4-對(duì)甲苯巰基二苯甲酮中的一種。