[發明專利]一種X分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 201910560389.8
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN112142063A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 高寧寧;王輝國;劉宇斯
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/22
• 分類號: C01B39/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種X分子篩的制備方法，包括(1)將X分子篩晶化母液、無機堿、含鋁化合物和水混合均勻，于90～150℃攪拌0.1～20小時后靜置12～60小時，除去其中的固體，得到回用鋁源，(2)將回用鋁源、硅源、水和無機堿制成導向劑，物料摩爾比為SiO₂/Al₂O₃＝2～25，M₂O/SiO₂＝0.6～1.8，H₂O/SiO₂＝10～50，K⁺/(K⁺+Na⁺)＝0～1，(3)將硅源、無機堿、回用鋁源、X分子篩晶化母液、水和導向劑制得X分子篩合成體系，物料摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝2.0～3.0，M₂O/SiO₂＝1.0～5.0，H₂O/SiO₂＝25～100，K⁺/(K⁺+Na⁺)＝0～0.6，經水熱晶化、干燥得X分子篩。該法可利用母液合成X分子篩，減少廢水排放，降低生產成本。

技術領域

本發明為一種X分子篩的制備方法，具體地說，是一種利用分子篩晶化母液制備X分子篩的方法。

背景技術

X分子篩具有較大的微孔孔徑使其表現出較高的吸附容量，較低的骨架硅鋁比又賦予其良好的吸附和離子交換性能，因此，X分子篩被廣泛用于分離、催化、離子交換等領域。目前，工業上基本采用液相水熱合成法生產X分子篩，然而，這種生產方法產生的大量分子篩母液中無機堿、硅的含量均較高，環保處理難度很大。

CN106430228A公開了一種分子篩晶化母液處理方法，將分子篩晶化母液吸入減壓蒸餾釜，向蒸餾釜夾套內通入蒸汽對蒸餾釜進行加熱，使晶化母液中的有機胺和水蒸發，進入冷凝器，冷凝液進入溶劑儲罐，在蒸餾釜中設攪拌裝置不斷翻動蒸發物料，防止腔壁結焦，當蒸餾釜內殘渣含水率達標后，自動進行排渣。該法可將晶化母液中的有機胺和水全部回用，實現無廢水排放。

CN105000642B公開了一種分子篩制備過程中產生的含硅廢水的處理方法，將分子篩制備過程中產生的濾液、母液、洗液匯集、調配后形成凝膠廢水，加入濃度為8-10％的石灰乳液攪拌一段時間后靜置，每升凝膠廢水中可溶硅含量為500-1000mg，將上層清液回用，底部污泥排放。

CN104556460B公開了一種PSRY分子篩生產廢水的除氟除磷方法，先將 PSRY分子篩生產廢水與其他分子篩生產廢水處理過程中產生的固體廢渣混合，使固體廢渣中的鋁以Al³⁺的形式溶解進入廢水中，再將混合體系的pH值調至6以上，使Al³⁺與F^-、PO₄^3-反應形成沉淀，再加入助凝劑(PAM)進行反應，然后進行固液分離，可有效去除廢水中的氟和磷。

發明內容

本發明的目的是提供一種X分子篩的制備方法，該法可提高母液利用率，減少X分子篩生產過程中的廢水排放，降低生產成本。

本發明提供的X分子篩的制備方法，包括如下步驟：

(1)將X分子篩晶化母液、無機堿、含鋁化合物和水混合均勻，于90～150℃攪拌0.1～20小時后靜置12～60小時，除去其中的固體，得到回用鋁源，

(2)將(1)步所得的回用鋁源、硅源、水和無機堿混合均勻，于20～60℃靜置老化1～72小時，制成導向劑，其中各物料的摩爾比為：SiO₂/Al₂O₃＝2～25， M₂O/SiO₂＝0.6～1.8，H₂O/SiO₂＝10～50，K⁺/(K⁺+Na⁺)＝0～1，