[發(fā)明專利]一種用于吸附鈾的偕胺肟聚丙烯腈纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910560310.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110306253B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬福秋;姜衡;薛云;劉鵬;顏永得;桂云陽(yáng);曹萌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工程大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F6/54
• 分類號(hào): D01F6/54;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/06;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

1.一種用于吸附鈾的偕胺肟聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，包括：

步驟一：制備25wt%的PAN/DMSO溶液，得到溶液A；具體方法為：將對(duì)應(yīng)質(zhì)量的完全干燥的PAN粉末加入到DMSO溶液中，以300r/min機(jī)械攪拌直至溶解完全，得到25wt%的PAN/DMSO溶液，同時(shí)攪拌過(guò)程中要完全密封，避免空氣中的水汽混合到溶液中；

步驟二：制備8wt%的PAO/DMSO溶液，得到溶液B；具體方法為：將對(duì)應(yīng)質(zhì)量的完全干燥的PAN粉末加入到DMSO溶液中，以300r/min機(jī)械攪拌直至溶解完全，得到8wt%的PAN/DMSO溶液，攪拌過(guò)程中要完全密封，用少量水溶解對(duì)應(yīng)質(zhì)量的鹽酸羥胺，用氨水調(diào)節(jié)pH至6，然后用注射器緩慢多次加入到高速機(jī)械攪拌的8wt%PAN/DMSO溶液中，攪拌至完全溶解，攪拌過(guò)程中要保持完全密閉，放置于25℃恒溫干燥的環(huán)境下反應(yīng)5天，得到8wt%PAO/DMSO溶液；其中所述對(duì)應(yīng)質(zhì)量的鹽酸羥胺，具體指將聚丙烯腈與鹽酸羥胺按摩爾比1:1配置得到；

步驟三：將上述步驟得到的溶液A和溶液B按照6:4或5:5的質(zhì)量比混合，然后加入制孔劑，通過(guò)攪拌均勻，在混合過(guò)程中，始終處于干燥密閉的環(huán)境下進(jìn)行機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速?gòu)牡退僦饾u升高，150~300r/min，機(jī)械攪拌時(shí)間為8~14h，得到紡絲原液；所述制孔劑為聚乙烯吡咯烷酮K30，并且加入制孔劑的量占混合紡絲原液總質(zhì)量的3wt%；

步驟四：將得到的紡絲原液進(jìn)行濕法紡絲處理，得到多孔PAO纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于吸附鈾的偕胺肟聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于：所述PAN粉末至少包含第一單體；還含有第二單體，或第二單體和第三單體；其中：第一單體為丙烯腈，第一單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％～100％；第二單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯腈或醋酸乙烯酯，第二單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～20％；第三單體為衣康酸、丙烯磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、甲基丙烯苯磺酸鈉、乙烯基吡啶或甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯，第三單體相對(duì)總單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～3％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于吸附鈾的偕胺肟聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于：步驟四所述紡絲處理的方式是濕法紡絲工藝，得到的多孔PAO纖維的直徑為50～100um。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于吸附鈾的偕胺肟聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于：所述濕法紡絲工藝，具體指通過(guò)將紡絲原液先脫泡處理，再經(jīng)噴絲頭進(jìn)入凝固浴，然后依次進(jìn)入預(yù)牽槽、預(yù)熱槽和熱牽槽，經(jīng)收卷機(jī)收集得到PAO纖維；其中：脫泡處理為靜置脫泡，時(shí)長(zhǎng)為2～3h；噴絲頭所安裝噴絲板的孔徑是0.075mm，內(nèi)置100目的過(guò)濾網(wǎng)；凝固浴所用溶劑與PAO纖維原液所選用溶劑種類相同，為60wt％的DMSO-H₂O溶液，溫度為5～15℃恒低溫；預(yù)牽槽內(nèi)的溶劑為10wt％的DMSO-H₂O溶液，溫度為40℃；預(yù)熱槽內(nèi)的溶劑為超純水，溫度為85℃；熱牽槽內(nèi)的溶劑為超純水，溫度為99℃，拉伸倍數(shù)為6～8倍。