[發明專利]一種新型多重耐腐蝕的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金制備方法

在審

• 申請號: 201910558429.5
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110306086A
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 于彥東;姚藝銘;顏澤華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C22C23/00
• 分類號: C22C23/00;C22C1/10;C22C1/06;C23C18/31;C22C1/02;A61B17/80;C01B32/184
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1.一種新型多重耐腐蝕的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金制備方法，其特征在于：采用水熱化學反應法制備石墨烯，以Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金為基體，熔入石墨烯形成石墨烯強化相，增強該合金的力學性能和耐腐蝕能力；將制備的鎂合金材料經熱擠壓變形晶粒細化，進一步增強該材料耐腐蝕性能；熱變形后的板條狀石墨烯增強的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金材料按照國家醫用器械標準精加工成骨板，并采用化學鍍膜的方式將骨板鍍鋅錫復合膜，起到更好的防腐作用，實現Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金多重耐腐蝕能力。

2.權利要求1所述一種新型多重耐腐蝕的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）稱量1.5g的葡萄糖，在50ml反應釜聚四氟乙烯內膽加入10ml去離子水溶解，利用玻璃棒攪拌均勻；

（2）緩慢注入10ml濃硫酸，利用玻璃棒持續攪拌均勻，而溶液的顏色從最初的無色變為黃色，最后變成黑色；

（3）把內膽置于金屬反應釜釜體內，蓋密嚴實，放入干燥箱；

（4）設置反應時間180min和反應溫度200℃，進行水熱化學反應合成藍色熒光石墨烯量子點；

（5）將制備的石墨烯材料與鎂鈣中間合金、純鎂、純錫、純鋅熔煉，得到石墨烯增強的Mg-Zn-Ca-Sn醫用生物鎂合金；

（6）將鑄態的石墨烯增強的Mg-Zn-Ca-Sn醫用生物鎂合金進行熱擠壓成形，擠壓成板條狀；

（7）將板條狀Mg-Zn-Ca-Sn醫用生物鎂合金采用機械加工的方式按照國家醫用器械標準制作成骨板；

（8）加工后的骨板經堿洗除油后在320目、800目、1200目、2000目、2500目砂紙上打磨，在拋光布上拋光，拋光后骨板放入裝無水乙醇的燒杯中，經超聲波清洗機清洗后烘干；

（9）采用化學鍍膜的方式將骨板浸入鍍鋅液和鍍錫液中，在其外層鍍鋅錫復合膜。

3.根據權利要求2所述的一種新型多重耐腐蝕的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金制備方法，其特征在于，所述步驟（5）的具體方案如下：

（1）熔煉前將準備好的原材料、精煉劑、模具和實驗工具放入烘烤箱中預熱，預熱溫度為180℃，時間為2h；

（2）設置電阻爐溫度為350℃，并將坩堝放入爐內，當坩堝升到350℃后加入純鎂，通入SF6和CO2混合保護氣體，溫度升至720℃；

（3）將石墨烯用錫紙包套，等完全熔化后與純錫、純鋅一同放入熔體內，保溫20min后電磁攪拌2min，再保溫45min；

（4）加入鎂鈣中間合金，溫度升至750℃左右保溫10min，然后攪拌2min，再保溫30 min；

（5）保溫后加入精煉劑并靜置5分鐘進行精煉，然后刮渣，再靜置10min；

（6）靜置完畢之后將電阻爐溫度設定為700℃，當熔體溫度達到700℃時撇除浮渣澆注到預先加熱的模具中。

4.根據權利要求2所述的一種新型多重耐腐蝕的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中將石墨烯增強的鑄態Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金加工成直徑為40mm×30mm的圓柱，然后熱擠壓成厚度為5mm寬為30mm的板條狀材料，熱擠壓溫度為350℃。

5.根據權利要求2所述的一種新型多重耐腐蝕的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金制備方法，其特征在于，所述步驟（9）中鍍膜前保證骨板表層未被氧化。

6.根據權利要求2所述的一種新型多重耐腐蝕的Mg-Zn-Ca-Sn生物醫用鎂合金制備方法，其特征在于，所述步驟（9）的具體方案如下：

（1）調制浸鋅的鹽溶液PH值為10，浸錫的鹽溶液PH值為6.3，兩種溶液溫度均為90℃；

（2）采用化學鍍膜的方式將準備好的骨板浸入錫的鹽溶液中2min，取出后用去離子水清洗，再浸入鋅的鹽溶液中5min，如上為一個循環，重復以上操作5次，此時骨板的鍍膜層數為10層。