[發明專利]一種納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜的制備方法及在染料脫鹽中的應用

有效

• 申請號: 201910558279.8
• 申請日: 2019-06-26
• 公開（公告）號: CN110639371B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 徐燕青;吳夢瑤;沈江南;高從堦
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D71/68;B01D61/02;B01D61/08;B01D67/00;B01D69/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

本發明公開了一種納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜的制備方法及在染料脫鹽中的應用。所述方法按照以下步驟進行：(1)將氧化石墨烯配制成0.25mg/L的水溶液，并超聲30?60min；(2)將納米二氧化鈦配制成0.25mg/L的水溶液，超聲30min以上；(3)取氧化石墨烯水溶液和納米二氧化鈦水溶液按照體積比2:1?1:5共混，并超聲使分散均勻；(4)將聚砜膜置于超濾杯中，然后將步驟(3)的混合溶液以一定的壓力壓置在聚砜膜表面；(5)待溶液壓置完全后，穩定30?45min，得到納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜。本發明提供了所述的納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜在分子量在400以上的染料脫鹽中的應用，具有良好的應用效果。

(一)技術領域

本發明屬于納濾膜技術及水分離領域，特別涉及的是一種納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜的制備方法和在染料脫鹽中的應用。

(二)技術背景

隨著科技的發展，膜分離技術得到人們越來越多的關注。作為膜分離技術領域的重要組成，納濾膜分離技術一直被社會所關注。目前超高速數碼印花技術中墨水對鹽含量有著極為苛刻的要求，這對傳統納濾膜分離技術提出更高的要求。近年來單片層的氧化石墨烯通過抽濾、蒸發或旋涂等方法可以制備成具有超快水傳輸通量納濾分離膜，有望達到染料脫鹽的目的。但氧化石墨烯納米片厚度會極大影響水通量的傳輸，目前已有文獻表明隨著氧化石墨烯負載量的增加，其水通量呈現斷崖式下降，不利于大規模的納濾膜的應用。Weiwei L.Xu等人[Xu WL,Fang C,Zhou F,Song Z,Liu Q,Qiao R,et al.Self-Assembly:AFacile Way of Forming Ultrathin,High-Performance Graphene Oxide Membranes forWater Purification[J].Nano Letters.17:2928-33.]證實氧化石墨烯膜的層間結構對膜內的水輸運有顯著影響，他們慢速沉積得到的厚度為118nm的GO膜的通量在0.4L h^-1m^-2bar^-1以下，通量十分低。Long Chen等人[Chen L,Li N,Wen Z,Zhang L,Chen Q,Chen L,etal.Graphene oxide based membrane intercalated by nanoparticles for highperformance nanofiltration application[J].Chemical Engineering Journal.2018,347:12-8.]制得的TiO₂/GO膜對染料截留率均在90％以上，對鹽的截留率也高達50％，故而不能很好的將染料中的鹽去除。

(三)發明內容

本發明的首要目的在于提供一種納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜的制備方法，該制備方法簡單易操作，具有工業化擴大生產的價值；所制備的納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜通過引入納米二氧化鈦增加了氧化石墨烯片層間距，提高了膜的水通量。

本發明的第二個目的是提供納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜在染料脫鹽中的應用，具有良好的應用效果。

本發明采用以下技術方案

一方面，本發明提供了一種納米二氧化鈦共混氧化石墨烯疏松型納濾膜的制備方法，所述方法按照以下步驟進行：

(1)將氧化石墨烯配制成0.25mg/L的水溶液，并超聲30-60min，若超聲時間過短氧化石墨烯會有少量沉淀，不能完全的分散在水溶液中；超聲時間過長的話，超聲的水溫升高會使氧化石墨烯不穩定，使其有極大的可能變成還原性的；

(2)將納米二氧化鈦配制成0.25mg/L的水溶液，超聲30min以上；由于銳鈦礦型二氧化鈦較難溶于水，超聲的時間若低于30min，TiO₂會沉積在溶液底部；