[發(fā)明專利]一種鈦酸鹽納米錐/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910557572.2
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN110252417B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦傳香;朱明玥
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J35/06;C08F220/46;C08F222/02;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種鈦酸鹽納米錐/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）按質(zhì)量比（0.2～1）：1，將羧基化聚丙烯腈粉末和聚丙烯腈粉末溶解于溶劑N，N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%的紡絲液；采用靜電紡絲工藝，制備羧基化聚丙烯腈納米纖維膜；

（2）按摩爾比（0.1～1）：（1～6）：（10～50）：（200～800），將鈦酸四丁酯、硝酸、水、乙醇混合均勻，得到混合溶液；將步驟（1）制備的羧基化聚丙烯腈納米纖維膜浸泡在混合溶液中6～48h，再經(jīng)溫度為20～60℃的鼓風(fēng)干燥，得到無定型TiO₂/聚丙烯腈納米纖維膜；

（3）按摩爾比為1：（0.1～2.5）：（4～25）：（5～20）：（500～2000），將鈦源、形貌控制劑、濃鹽酸、過氧化氫、去離子水混合，得到混合溶液；將制得的無定型TiO₂/聚丙烯腈納米纖維膜浸泡在混合溶液中，置于恒溫?fù)u床上反應(yīng)，再經(jīng)水洗、鼓風(fēng)干燥，得到鈦酸鹽納米錐/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料；

其中，所述的形貌控制劑為三聚氰酸、尿素、三聚氰胺、六甲基四胺中的一種，或兩種以上的混合物；

置于恒溫?fù)u床上的反應(yīng)溫度為10～60℃，反應(yīng)時間為12～72h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦酸鹽納米錐/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述羧基化聚丙烯腈的制備方法如下：按質(zhì)量比為（1～3）：10，將衣康酸或丙烯酸與丙烯腈混合，得到的混合物溶解于二甲亞砜和去離子水的體積比為1：（1～3）的溶劑中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～10%的溶液；在氮?dú)鈿夥罩校尤胍l(fā)劑偶氮二異丁腈，攪拌預(yù)處理后在溫度為55～85℃的條件下反應(yīng)；再經(jīng)抽濾、洗滌、冷凍干燥，得到羧基化聚丙烯腈粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦酸鹽納米錐/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）采用的靜電紡絲工藝條件為流速0.1～0.5ml/h，電壓6.00～15.00kV，接收距離8～15cm，接收器為鋁箔或銅網(wǎng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦酸鹽納米錐/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：將步驟（2）得到的無定型TiO₂/聚丙烯腈納米纖維膜浸泡于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～2%的鹽酸水溶液中，在溫度為20℃～80℃的條件下處理6～12h，再經(jīng)水洗、鼓風(fēng)干燥，除去未附著完全的無定型TiO₂。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種鈦酸鹽納米錐/聚丙烯腈納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的鈦源為四氯化鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、鈦酸異丙酯、三氯化鈦、硫酸氧鈦、硫酸鈦、氟鈦酸銨中的一種，或兩種以上的混合物。