[發明專利]一種氯甲烷的分離方法

在審

• 申請號: 201910557443.3
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN110922295A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發明（設計）人: 楊建春;汪帆;朱榮欣
• 申請（專利權）人: 北京諾維新材科技有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/386;C07C19/03;C07C41/34;C07C41/38;C07C41/42;C07C43/04
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;謝怡婷

1.一種氯甲烷的分離方法，所述分離方法包括以下步驟：

(1)將含有二甲醚和水分的氯甲烷和液體吸收劑在吸收塔內接觸，脫除其中的水分，在吸收塔塔頂得到基本上不含水分的含有二甲醚的氯甲烷，在吸收塔塔底得到含有水分的液體吸收劑；

(2)將步驟(1)得到的基本上不含水分的含有二甲醚的氯甲烷和萃取精餾劑在萃取精餾塔內接觸，脫除其中的二甲醚，在萃取精餾塔塔頂得到基本上不含水分和二甲醚的氯甲烷，在萃取精餾塔塔底得到萃取精餾劑和二甲醚的混合物。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其中，所述方法還包括以下步驟：

(3)將步驟(2)得到的萃取精餾劑和二甲醚的混合物送入精餾塔，精餾處理后，在精餾塔塔頂得到基本上不含水分、氯甲烷以及萃取精餾劑的二甲醚，在精餾塔塔底得到回收的萃取精餾劑；

任選地，(4)將步驟(3)得到的萃取精餾劑返回步驟(2)。

3.根據權利要求1或2所述的分離方法，其中，所述方法還包括以下步驟：

(5)將步驟(1)得到的含有水分的液體吸收劑進行再生，得到基本上不含水分的液體吸收劑；

任選地，(6)將步驟(5)得到的基本上不含水分的液體吸收劑返回步驟(1)。

4.根據權利要求1-3任一項所述的分離方法，其中，步驟(1)中，所述液體吸收劑為乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甘油、二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙二醇單甲醚中的一種或者它們的混合物。優選地，所述液體吸收劑為三甘醇。

優選地，步驟(1)中，所述含有二甲醚和水分的氯甲烷中，所述水分的含量為0.05-2wt％，所述二甲醚的含量為0.005-50wt％，所述氯甲烷的含量為48-99.945wt％。

5.根據權利要求1-4任一項所述的分離方法，其中，步驟(1)中，所述含有二甲醚和水分的氯甲烷中還可以含有其他非水組分，所述其他非水組分例如為碳數小于或等于10的烴類物質、碳數小于或等于6的醇類物質、碳數小于或等于4的醚類物質，或它們兩種以上的混合物。示例性地，所述其他非水組分選自異丁烯、異戊二烯或甲醇。所述其他非水組分的含量為0-50wt％。

優選地，步驟(1)中，所述含有二甲醚和水分的氯甲烷可以來自于氯甲烷的制備過程，優選為經過水洗和堿洗處理后的氯甲烷氣體；或者，含有二甲醚和水分的氯甲烷可以來自于淤漿法丁基橡膠生產過程。

6.根據權利要求1-5任一項所述的分離方法，其中，步驟(1)中，所述含有二甲醚和水分的氯甲烷和液體吸收劑的投料比為0.01～15:1(重量比)，例如為0.1～10:1(重量比)。

優選地，步驟(1)中，所述接觸在常壓或者正壓下進行操作。

優選地，步驟(1)中，所述基本上不含水分的含有二甲醚的氯甲烷中，水分的含量小于等于20ppm，所述二甲醚的含量為0.005-50wt％，所述氯甲烷的含量為50-99.993wt％。

優選地，步驟(1)中，所述含有水分的液體吸收劑中，水分的含量為0.5-3wt％。

7.根據權利要求1-6任一項所述的分離方法，其中，步驟(2)中，所述萃取精餾劑為醇、烴、羧酸、醚、醛、酮、酯、胺、腈、鹵代烴或者它們的混合物。例如為己烷、庚烷、環己烷、苯、甲醇、乙酸、丙醚、糠醛、乙酸乙酯、三乙胺、乙腈、氯仿或其混合物。

8.根據權利要求1-7任一項所述的分離方法，其中，步驟(2)中，所述基本上不含水分的含有二甲醚的氯甲烷和萃取精餾劑的投料比為0.05～10:1(重量比)，例如為0.1～5:1(重量比)。

優選地，步驟(2)中，所述萃取精餾的操作壓力為0.1-2.5MPa。

優選地，步驟(2)中，所述基本上不含水分和二甲醚的氯甲烷中，水分的含量小于等于20ppm；所述二甲醚的含量小于等于20ppm。