[發(fā)明專利]基于酸性聚合物及非光化學(xué)激光技術(shù)控制無水乙酸鈉方法

在審

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• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN110257917A
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉瑤
• 申請（專利權(quán)）人: 江西理工大學(xué)
• 主分類號: C30B30/00
• 分類號: C30B30/00;C30B29/54
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 楊采良

本發(fā)明屬于激光結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種基于酸性聚合物及非光化學(xué)激光技術(shù)控制無水乙酸鈉方法，乙酸鈉粉末徹底溶解后，添加不同含量酸性聚合物溶液；酸性聚合物溶液添加量分別為0.079wt％～0.088wt％、0.238wt％～0.264wt％、0.397wt％～0.441wt％和3wt％；過飽和乙酸鈉溶液的過飽和度大于1.08；進(jìn)行非光化學(xué)激光結(jié)晶中激光導(dǎo)出的能量密度大于0.096J cm^?2。本發(fā)明在添加不同分量的酸性聚合物時，激光可控制無水乙酸鈉晶體在水溶液的生長速度，可控制晶體生長習(xí)性，本發(fā)明工藝簡單、重現(xiàn)性好、不僅價格低廉、環(huán)境友好，能得到純度較高的無水乙酸鈉晶體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于激光結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于酸性聚合物及非光化學(xué)激光技術(shù)控制無水乙酸鈉方法。

背景技術(shù)

目前，最接近的現(xiàn)有技術(shù)：

傳統(tǒng)結(jié)晶方式有提高過飽和度、溶劑蒸發(fā)、化學(xué)反應(yīng)、溫度的控制還有加入晶種的方式來結(jié)晶。另外，外部干擾也可以引起結(jié)晶，如電場、磁場還有超聲波，這些方式所獲得晶體的大小與形態(tài)具有不可控性。

而最新的結(jié)晶方式可采用激光來誘導(dǎo)結(jié)晶，它有兩種方式：

(1)光化學(xué)激光誘導(dǎo)結(jié)晶，其激光能引發(fā)結(jié)晶的核心機(jī)理是采用高能量的激光使得分子吸收能量后變成激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生光化學(xué)反應(yīng)引發(fā)晶核的出現(xiàn)，進(jìn)而導(dǎo)致晶體的生長。這其實是一種光化學(xué)反應(yīng)誘發(fā)結(jié)晶的效果，由于自由基的形成會導(dǎo)致晶體內(nèi)部分子發(fā)生改變，晶體的形態(tài)與屬性將難以控制，因此光化學(xué)激光誘導(dǎo)結(jié)晶方式并不理想。

(2)非光學(xué)激光誘導(dǎo)結(jié)晶(簡稱NPLIN)，采用納秒紅外激光或可見激光來照射過飽和溶液或熔鹽來誘導(dǎo)晶體的成核與生長。NPLIN的優(yōu)點是不涉及光化學(xué)反應(yīng)以及不影響晶體內(nèi)部的分子結(jié)構(gòu)。近幾年，該技術(shù)的作用也逐一被探索出來。在一些溶質(zhì)為無機(jī)物的實驗中發(fā)現(xiàn)NPLIN可以通過改變激光的強(qiáng)度來控制晶體形成的數(shù)量和大小，也能通過改變激光照射的區(qū)域來控制晶體形成的位置以及結(jié)晶發(fā)生時間；而在一些有機(jī)溶質(zhì)的實驗中也發(fā)現(xiàn)NPLIN技術(shù)可控制晶體的多晶現(xiàn)象，這一優(yōu)點可根據(jù)藥物不同的多晶型物具有不同的藥效而發(fā)揮巨大作用。

傳統(tǒng)合成技術(shù)普遍存在合成路線長，或需要特殊保護(hù)基團(tuán)，或雜質(zhì)不好控制，或?qū)ιa(chǎn)設(shè)備和條件有特殊要求，或是終產(chǎn)物純度不高等，導(dǎo)致該產(chǎn)品合成成本高企，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。在傳統(tǒng)型生產(chǎn)乙酸鈉晶體中，其大多數(shù)方式生產(chǎn)的乙酸鈉晶體為三水乙酸鈉，而無水乙酸鈉晶體的傳統(tǒng)型生成方式可由醋酸鈣與純堿進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)或由醋酸與苛性鈉直接反應(yīng)獲得無水乙酸鈉。這些方式所獲得的無水乙酸鈉都含有較多的雜質(zhì)且純度不高。

現(xiàn)有的大多數(shù)制備方法雖然能夠生產(chǎn)出無水乙酸鈉晶體，但生產(chǎn)過程加入的不同化學(xué)物使得終產(chǎn)物無水乙酸鈉的純度不高，這將使得提純過程復(fù)雜化。在制取高純度的無水乙酸鈉晶體粉末時，傳統(tǒng)技術(shù)的生產(chǎn)成本昂貴。從效率以及經(jīng)濟(jì)環(huán)保的角度上看，這些工藝很難滿足要求。因此，有必要尋找一種生產(chǎn)效率高，制備成本低且對環(huán)境友好的新工藝。非光化學(xué)激光結(jié)晶技術(shù)采用的脈沖納秒激光來誘發(fā)過飽和溶液或熔融物結(jié)晶，所以該技術(shù)能誘導(dǎo)出高品質(zhì)的晶體以及控制晶體各種屬性，但激光器本身造價和維修費用昂貴，所以會提升其生產(chǎn)成本。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是：

(1)現(xiàn)有技術(shù)獲得的無水乙酸鈉都含有較多的雜質(zhì)且純度不高。

(2)現(xiàn)有技術(shù)難以控制無水乙酸鈉晶體的出現(xiàn)的位置和時間，生長速度還有晶體形態(tài)。

(3)現(xiàn)有技術(shù)在獲得高純度無水乙酸鈉晶體時，技術(shù)繁瑣且生長成本昂貴。

解決上述技術(shù)問題的難度：

傳統(tǒng)結(jié)晶技術(shù)如提高過飽和度、溶劑蒸發(fā)、化學(xué)反應(yīng)、溫度的控制或加入晶種很難控制晶體的生長習(xí)性以及生長速度，還有生長的位置和時間。

解決上述技術(shù)問題的意義：