[發(fā)明專利]一種從堿性溶液中富集和提純鎵的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910554497.4
• 申請(qǐng)日: 2019-06-25
• 公開（公告）號(hào): CN110184483A
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何春林;蒙杰杰;韋悅周;王欣鵬;寧順艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B58/00
• 分類號(hào): C22B58/00;C22B3/38
• 代理公司: 北京匯捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

本發(fā)明涉及資源回收領(lǐng)域，具體是涉及一種從堿性溶液中富集和提純鎵的方法。該方法含鎵的堿性溶液經(jīng)吸附?酸解吸?萃取提純?反萃取?中和沉淀工藝得到雜質(zhì)含量極少的高純度鎵原料，吸附所用樹脂為螯合胺肟樹脂。通過(guò)該方法，溶液中鎵的濃度可由250mg/L提升至4000mg/L；整體上提高了鎵的純度，有效的降低了電解過(guò)程雜質(zhì)的含量，且樹脂和萃取劑可反復(fù)再生利用，降低了整體成本，為電解高純金屬鎵提供了技術(shù)支持。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及資源回收領(lǐng)域，具體是涉及一種從堿性溶液中富集和提純鎵的方法。

背景技術(shù)

作為鎵回收的主要原料，拜耳溶液目前普遍現(xiàn)場(chǎng)采用吸附柱和螯合樹脂進(jìn)行吸附，利用酸進(jìn)行解吸后鎵平均值約500 mg/L，濃度相對(duì)較低，并且雜質(zhì)含量相對(duì)較多，解吸后加氫氧化鈉沉淀鎵，雜質(zhì)元素也隨之沉淀，一次電解得到粗金屬鎵雜質(zhì)含量相對(duì)較多，并且沉淀過(guò)程消耗大量堿。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服上述背景技術(shù)的不足，提供了一種從堿性溶液中富集和提純鎵的方法，該方法將含鎵的堿性溶液經(jīng)柱吸附-酸解吸-萃取提純-反萃取-中和沉淀工藝得到雜質(zhì)含量極少的高純度鎵原料，中和沉淀過(guò)程明顯降低了堿的使用量，提高了鎵的純度，而且，本發(fā)明富集和提純方法中使用的樹脂、解吸劑和萃取劑可反復(fù)再生利用，降低整體成本，為電解高純金屬鎵提供了技術(shù)支持。

為達(dá)到本發(fā)明的目的，本發(fā)明從堿性溶液中富集和提純鎵的方法包括以下步驟：

（1）柱吸附：調(diào)整含鎵溶液NaOH濃度為4~10 mol/L，選用具有胺肟基團(tuán)(-C(NOH)NH₂)和羰基結(jié)構(gòu)(-CO-NHOH)的樹脂進(jìn)行柱吸附；

（2）漂洗：用水對(duì)步驟（1）吸附樹脂進(jìn)行漂洗；

（3）酸解吸：選用鹽酸、硝酸或硫酸類無(wú)機(jī)酸作為解吸劑，酸氫離子濃度為1.0~2 mol/L；

（4）萃取：將步驟（3）的解吸溶液H⁺濃度調(diào)整為3~6mol/L，再進(jìn)行萃取；

（5）反萃取：選用鹽酸、硝酸或硫酸類無(wú)機(jī)酸作為反萃取劑；

（6）中和沉淀：添加氫氧化鈉至步驟（5）反萃溶液中進(jìn)行中和沉淀鎵；

（7）過(guò)濾：將步驟（6）所得溶液過(guò)濾，得到濾渣，利用清水進(jìn)行洗滌。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟（1）中柱吸附溶液流速為0.01~0.1 ml/min，例如0.05ml/min；吸附過(guò)程溫度為20~40℃，例如25℃。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟（1）中調(diào)整含鎵溶液NaOH濃度為5 mol/L。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟（3）中解吸流速為0.05 ml/min；解吸溫度為室溫。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟（3）中解吸劑為1.5 mol/L鹽酸。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟（4）中萃取劑為TBP（磷酸三丁酯）；更優(yōu)選地，萃取劑為TBP，其體積分?jǐn)?shù)為10~60%，剩余40~90%為稀釋相煤油；例如20%的TBP，80%的煤油。

優(yōu)選地，所述步驟（4）中將步驟（3）的解吸溶液H⁺濃度調(diào)整為1.5mol/L~6mol/L。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟（4）中相比，即萃取相：水相為1:20~1:8，例如1：20；萃取時(shí)間為5~30 min，例如20 min；萃取溫度為室溫。

更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟（4）中萃取后萃余液H⁺濃度調(diào)整至1.5mol/L返回至步驟（3）作為解吸劑循環(huán)利用。