[發(fā)明專利]一種濕法磷酸凈化除鐵的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910553347.1
• 申請(qǐng)日: 2019-06-25
• 公開（公告）號(hào): CN110116997A
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂天寶;武文煥;劉占峰;崔吉軍;南樹侖;溫顯峰;劉新華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東魯北企業(yè)集團(tuán)總公司
• 主分類號(hào): C01B25/238
• 分類號(hào): C01B25/238
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

1.一種濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，先將濕法生產(chǎn)的粗磷酸中二價(jià)鐵離子氧化為三價(jià)鐵離子，然后利用有機(jī)相(磷酸三丁酯與煤油)與三價(jià)鐵氯化物萃合后，進(jìn)入有機(jī)溶劑中，再在萃取離心機(jī)慣性離心力的作用下，實(shí)現(xiàn)含鐵有機(jī)相與水相分離，所得水相即為除鐵后粗磷酸，所得含鐵有機(jī)相用無離子水反萃，反萃液中和處理。這樣可以大大簡(jiǎn)化溶劑萃取凈化濕法磷酸除雜流程。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，所述的濕法磷酸中二價(jià)鐵離子占總鐵80-90％，進(jìn)一步優(yōu)選濕法磷酸中二價(jià)鐵離子占總鐵85％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，詳細(xì)包括以下步驟：

(1)將濕法生產(chǎn)的粗磷酸收集到反應(yīng)槽中，該粗磷酸的五氧化二磷(P₂O₅)質(zhì)量百分比濃度為6.5-9.4％，F(xiàn)e離子含量0.15-0.25％；

(2)將氧化劑雙氧水加入反應(yīng)槽中，兩者混合攪拌，沉降，過濾；

(3)氧化處理后的粗磷酸進(jìn)入萃取工序，具體為，使用多級(jí)串聯(lián)預(yù)萃取離心機(jī)逆流萃取氧化后粗磷酸，氧化后粗磷酸由第一級(jí)萃取離心機(jī)重相進(jìn)入萃取工序，該氧化后粗磷酸由第一級(jí)離心機(jī)依次進(jìn)入下一級(jí)離心機(jī)，由最后級(jí)離心機(jī)重相出口排出,即得到水相，所得水相即為除鐵后粗磷酸，該除鐵后粗磷酸供下一步處理做原料；萃取劑按比例通入最后級(jí)萃取離心機(jī)輕相入口，依次進(jìn)入前一級(jí)萃取離心機(jī)，含鐵有機(jī)相由第一級(jí)萃取離心機(jī)輕相出口排出，經(jīng)無離子水反萃后，萃取劑循環(huán)使用，反萃液中和處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，步驟(2)的反應(yīng)工藝參數(shù)：氧化劑加入粗磷酸質(zhì)量0.5-0.65％的雙氧水，雙氧水的質(zhì)量濃度30％，混合溫度控制在20～40℃，攪拌轉(zhuǎn)速200rpm，反應(yīng)時(shí)間150～180min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，步驟(3)的萃取工序由2-4級(jí)萃取離心機(jī)串聯(lián)組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，步驟(3)的萃取溫度為20-40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，步驟(3)的粗磷酸與萃取劑的體積流量比為1:1，該萃取劑為磷酸三丁酯和磺化煤油混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的濕法磷酸凈化除鐵的方法，其特征在于，步驟(3)的萃取劑為磷酸三丁酯與磺化煤油的混合溶液，磷酸三丁酯與磺化煤油體積比為1-2：9-8。