[發明專利]一種濕法化學-電化學組合精煉制備高純鎵的方法

有效

• 申請號: 201910547350.2
• 申請日: 2019-06-24
• 公開（公告）號: CN110344081B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 王明涌;王志;周春月
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C25C1/22
• 分類號: C25C1/22;C25B1/14;C22B58/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種濕法化學-電化學組合精煉制備高純鎵的方法，其特征在于包括以下步驟：

(a)電化學造液：在5-20％優級純NaOH溶液中，30-50℃下，以99.99％粗鎵為陽極，在0.05-1A/cm²陽極電流密度下進行電化學造液，進一步在陰極電流密度下進行預電解，制備獲得50-100g/L鎵酸鈉溶液，作為鎵電解精煉用電解液；

(b)一段化學洗：以99.99％粗鎵為原料，采用0.1-0.8N優級純酸在30-50℃下進行一段化學洗，時間2-30分鐘，然后采用高純水逐步稀釋酸，并清洗5-15次，至溶液顏色由黑色至澄清，獲得電解精煉用陽極鎵，鎵溶損率低于4％；

(c)電解精煉：以步驟(a)的溶液為電解液，步驟(b)獲得5N鎵為陽極，鉑片為陰極，進行電解精煉，溫度30-50℃，陰極電流密度0.01-0.1A/cm²，陽極鎵攪拌速率100-400rpm，在陰極區獲得提純鎵；

(d)二段化學洗：針對步驟(c)獲得的提純鎵，采用0.05-0.5N優級純酸在30-40℃下進行二段化學洗，時間2-10分鐘，然后采用高純水逐步稀釋，并清洗5-12次，獲得7N鎵。

2.如權利要求1所述一種濕法化學-電化學組合精煉制備高純鎵的方法，其特征在于，所述電化學造液，溶液NaOH含量為8-15％，陽極電流密度為0.1-0.5A/cm²，預電解陰極電流密度0.4-0.8A/cm²。

3.如權利要求1所述一種濕法化學-電化學組合精煉制備高純鎵的方法，其特征在于，所述優級純酸為鹽酸、硝酸、氫氟酸、磷酸中的一種或兩種。

4.如權利要求1所述一種濕法化學-電化學組合精煉制備高純鎵的方法，其特征在于，所述一段化學洗，優級純酸濃度為0.3-0.6N，時間為3-10分鐘，清洗次數為8-10次。

5.如權利要求1所述一種濕法化學-電化學組合精煉制備高純鎵的方法，其特征在于，所述電解精煉，溫度為35-45℃，陰極電流密度0.02-0.05A/cm²，陽極鎵攪拌速率200-300rpm。

6.如權利要求1所述一種濕法化學-電化學組合精煉制備高純鎵的方法，其特征在于，所述二段化學洗，優級純酸濃度為0.1-0.3N，時間為4-6分鐘，清洗次數為6-8次。