[發(fā)明專(zhuān)利]一種聯(lián)萘酚的生產(chǎn)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910546039.6
• 申請(qǐng)日: 2019-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112194570A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉衛(wèi)青;山際秀一;戴冬軍;謝星
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇鳴翔化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C37/11
• 分類(lèi)號(hào): C07C37/11;C07C39/14
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 王健

本發(fā)明公開(kāi)了一種聯(lián)萘酚的生產(chǎn)方法，其特征在于：包括以下步驟：將芳香烴、2?萘酚和銅系觸媒[Cu(OH)TMEDA]2Cl2在容器中混合形成混合液，并通入含有氧氣的氧化氣體，所述芳香烴、2?萘酚和銅系觸媒[Cu(OH)TMEDA]2Cl2的重量比為200~300：80~120：0.5~1；通過(guò)氮?dú)饣蛘卟襟E一的反應(yīng)尾氣對(duì)步驟一的混合液進(jìn)行氣提，將生成的水和少量芳香烴帶出反應(yīng)體系；在反應(yīng)體系中加入少量的水，將銅系觸媒[Cu(OH)TMEDA]2Cl2轉(zhuǎn)移到水層，過(guò)濾、洗滌，得到聯(lián)萘酚的結(jié)晶。本發(fā)明簡(jiǎn)單高效地得到純度99%以上的高品質(zhì)聯(lián)萘酚，反應(yīng)結(jié)束大大降低了了副產(chǎn)、污水和固廢，存在很大的不足，也減少了芳香烴使用量；還有，反應(yīng)時(shí)間短，有利于純度增加且提高了效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于聯(lián)萘酚技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聯(lián)萘酚的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有聯(lián)萘酚的制法，一般都是2-萘酚的氧化偶聯(lián)法，氧化劑采用高化合價(jià)的金屬鹽、金屬氧化物或絡(luò)合物，使用數(shù)量為相對(duì)2-萘酚1當(dāng)量以上，由于使用了1當(dāng)量以上的氧化劑，反應(yīng)結(jié)束后的后處理工序中會(huì)副產(chǎn)大量的金屬鹽、金屬氫氧化物，產(chǎn)生大量的污水及固廢，存在很大的不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種聯(lián)萘酚的生產(chǎn)方法，該聯(lián)萘酚的生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單高效地得到純度99%以上的高品質(zhì)聯(lián)萘酚，反應(yīng)結(jié)束大大降低了了副產(chǎn)、污水和固廢，存在很大的不足，也減少了芳香烴使用量；還有，反應(yīng)時(shí)間短，有利于純度增加且提高了效率。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種聯(lián)萘酚的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

步驟一、將芳香烴、2-萘酚和銅系觸媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2在容器中混合形成混合液，并通入含有氧氣的氧化氣體，所述芳香烴、2-萘酚和銅系觸媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2的重量比為200~300：80~120：0.5~1；

所述銅系觸媒的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

（Ⅰ）；

步驟二、通過(guò)氮?dú)饣蛘卟襟E一的反應(yīng)尾氣對(duì)步驟一的混合液進(jìn)行氣提，將生成的水和少量芳香烴帶出反應(yīng)體系；

步驟三、在步驟二的反應(yīng)體系中加入少量的水，將銅系觸媒 [Cu(OH)TMEDA]2Cl2轉(zhuǎn)移到水層，過(guò)濾、洗滌，得到聯(lián)萘酚的結(jié)晶。

上述技術(shù)方案中進(jìn)一步改進(jìn)的技術(shù)方案如下：

1. 上述方案中，所述步驟三后還包括以下步驟：將聯(lián)萘酚的結(jié)晶通過(guò)溶劑重結(jié)晶，并結(jié)合活性炭處理，獲得聯(lián)萘酚。

2. 上述方案中，所述步驟二和步驟三之間還包括：通過(guò)冷凝器將步驟二形成的廢氣冷凝，再進(jìn)入分水器分層，有機(jī)層返回反應(yīng)體系，水層排出。

3. 上述方案中，所述氧化氣體為氧氣、空氣中的至少一種。

4. 上述方案中，所述步驟一的溫度為30~50℃。

5. 上述方案中，所述[Cu(OH)TMEDA]2Cl2觸媒量為相對(duì)2-萘酚0.2~5mol%。

6. 上述方案中，所述步驟三中冷卻至室溫后過(guò)濾、洗滌。

7. 上述方案中，所述氧化氣體邊攪拌邊通入。

8. 上述方案中，所述芳香烴為甲苯、二甲苯中至少一種。

由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明聯(lián)萘酚的生產(chǎn)方法，其簡(jiǎn)單高效地得到純度99%以上的高品質(zhì)聯(lián)萘酚，反應(yīng)結(jié)束大大降低了了副產(chǎn)、污水和固廢，存在很大的不足，也減少了芳香烴使用量；還有，反應(yīng)時(shí)間短，有利于純度增加且提高了效率。