[發明專利]一種生物質基高效熒光石墨烯量子點及制備方法

有效

• 申請號: 201910544748.0
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110184052B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 劉意;吳奕耿
• 申請（專利權）人: 廣東藥科大學;廣州市鋮順化妝品有限公司
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 宋秀蘭

本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種生物質基高效熒光石墨烯量子點及制備方法。生物質基高效熒光石墨烯量子點的制備方法，包括復合碳源、氮源、多價金屬離子、水制備而成。制備方法包括以下步驟：(1)將復合碳源、氮源混合，加入水，攪拌溶解得到混合物A；(2)往混合物A中加入多價金屬離子，攪拌后升溫反應得到粗產品；(3)將粗產品進行透析純化得到純化產品。本發明的生物質基高效熒光石墨烯量子點的熒光強度大、產率較高、制備方法簡單、應用范圍廣。

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種生物質基高效熒光石墨烯量子點及制備方法。

背景技術

碳量子點(CQDs)是一種尺寸在10nm以內且單分散性的準球形熒光碳納米材料，是繼富勒烯、碳納米管及石墨烯之后最熱門的碳納米材料之一。CQDs憑借其優異的生物安全性、綠色環保性、光致發光性、親水性、化學及光穩定性、易于功能化及電子學特性等不同的特點，被制作為熒光探針，用于生物體內外細胞顯影或者當作生物標記等。相對半導體量子點而言，碳量子點具有無毒、生物相容性好、穩定性好、熒光可調性好、易于功能化以及抗光漂白性更高等特定，從而被廣泛應用于細胞成像、生物傳感、藥物載體、離子檢測和光電器件等領域，受到各個領域研究者的特別關注。

用于合成碳量子點的“碳源”一般為有機碳源，如多糖、豬肉、蘋果汁等，或者為無機碳源，如石墨、活性炭等。制備過程所采用的方法主要是放電法、激光法、超聲法、一步水熱法、化學氧化法和微波法。Hu等[Nanotechnology 24(2013):195401]運用電化學法制備石墨烯量子點-碳納米管復合材料；Xia等[Adv.Funct.Mater.25(2015):627]通過熱分解法制備氧化鐵量子點-石墨烯片復合材料；Zhou等[Electrochim.Acta.143(2014):175]采用微波輻射合成四氧化三鈷量子點-石墨烯復合材料。經研究，一步水熱法是操作過程簡單、合成時間短、合成效率較高的最優方法。

發明專利申請CN 106829917A涉及一種碳量子點及其作為添加劑在紡織品、紙張、印刷品、化妝品或熒光成像中的應用。以有機多元酸及多元胺為原料，通過水熱法一步合成碳量子點粗品，再經過兩次純化，制得100％量子產率的碳量子點。高量子產率的熒光材料具有極高的光轉換效率，而碳量子點又能耐受光漂白，因此，100％量子產率的碳量子點具有極為廣泛的應用前景。本發明合成的碳量子點方法簡單，量子產率高、耐受光漂白，有望應用于輕工業印染及生物醫藥領域。但是其熒光強度低，應用范圍受到限制。

發明專利申請CN 105647528A提供了一種鋅摻雜碳量子點、其制備方法及其在檢測領域的應用，這是首次通過綠色、簡易的一步水熱法摻雜鋅元素得到較高量子產率的碳量子點，熒光量子產率高，可達63％。制備方法具體包括：將碳源和鋅源溶解得到前驅體溶液，置于水熱反應釜中反應，待合成產物自然冷卻后進行分離得到溶液，干燥，得到高熒光量子產率的鋅摻雜碳量子點。本方法所需原料極少，中間產物和副產物少，反應速度快，經濟且環保。該鋅摻雜碳量子點發光強度高，可達5.8×10⁵，作為熒光探針在生物醫學檢測具有廣闊的應用前景，可對雙氧水和葡萄糖進行痕量和定量分析檢測。但是其熒光量子產率較低，僅有63％，產率較低導致成本增高。

發明專利申請CN 107353898A公開了一種硼氮摻雜的綠色熒光的碳點制備方法，包括以下步驟：用去離子水配制苯硼酸溶液，與無水乙二胺混合，通入氮氣后反應，冷卻至室溫即得到硼氮摻雜的碳量子點溶液，在低溫下保存待用，同時還將碳量子點用于辣根過氧化物酶的選擇性檢測。本發明的目的在于提供一種硼氮摻雜的綠色熒光的碳點制備方法，通過水熱法制備硼氮摻雜的綠色熒光的碳點，得到的球形結構的碳量子點大小均勻，平均粒徑較小，碳量子點表面的硼酸官能團還能避免碳量子點之間團聚作用，這種方法合成過程比較簡單、經濟且綠色環保，合成的碳量子點熒光量子產率較高，同時該碳量子點溶液對于HRP蛋白具有較好的選擇性。但是其僅對辣根過氧化物酶有較好的選擇性，且其熒光強度小，限制了其應用范圍。

目前，還沒有一種熒光強度大、熒光量子產率較高、制備方法簡單、可量產且生產成本低、應用范圍廣的量子點的制備方法。