[發明專利]一種多晶硅生產方法及系統

有效

• 申請號: 201910543890.3
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN112110449B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 銀波;王文;范協誠;陳勁風;閔中龍;仝少超;宋高杰
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

1.一種多晶硅生產方法，其特征在于，包括以下步驟：

在反應開始前，先利用微波將還原爐中的硅芯加熱至第一設定溫度，然后將硅芯擊穿后再施加電流，以在硅芯的表面化學沉積多晶硅，得到硅棒；

在反應過程進行至10-50h時，將硅棒斷電再重啟，并在斷電后重啟前，先利用微波將硅棒加熱至第二設定溫度，然后將硅棒擊穿后再施加電流，以在硅棒表面繼續化學沉積多晶硅。

2.根據權利要求1所述的多晶硅生產方法，其特征在于，第一設定溫度的選取范圍為100℃-300℃，第二設定溫度的選取范圍為100℃-300℃。

3.根據權利要求1所述的多晶硅生產方法，其特征在于，在利用微波將還原爐中的硅芯加熱至第一設定溫度之前，還包括以下步驟：

對還原爐內進行氮氣置換，以使還原爐內的氮氣濃度≧99%，并將還原爐內的氣壓調節至0.02-0.2MPaG。

4.根據權利要求3所述的多晶硅生產方法，其特征在于，在反應開始前，先利用微波將還原爐中的硅芯加熱至第一設定溫度，然后將硅芯擊穿后再施加電流，以在硅芯的表面化學沉積多晶硅，得到硅棒，具體包括：

S101，向還原爐內饋入功率范圍為40-200kW的微波，以將硅芯加熱至第一設定溫度；

S102，對硅芯施加電壓范圍為1000-4000V的高電壓以將其擊穿；

S103，對硅芯施加電流進行加熱。

5.根據權利要求1所述的多晶硅生產方法，其特征在于，在反應過程進行至10-50h時，將硅棒斷電再重啟，并在斷電后重啟前，先利用微波將硅棒加熱至第二設定溫度，然后將硅棒擊穿后再施加電流，以在硅棒表面繼續化學沉積多晶硅，具體包括：

S201，向還原爐內饋入微波，以將硅芯加熱至第二設定溫度；

S202，對硅棒施加高電壓以將其擊穿；

S203，對硅棒施加電流進行加熱，同時通入氫氣置換氮氣，直至氫氣濃度≥99%，當硅棒的溫度≧1000℃時，再往還原爐內通入氯硅烷，并維持氯硅烷和氫氣進行氫還原反應所需的溫度。

6.根據權利要求5所述的多晶硅生產方法，其特征在于，

在步驟S201中，還原爐內饋入微波的功率范圍為40-200kW；

在步驟S202中，高電壓的電壓范圍為1000-4000V；

在步驟S203中，進行氫還原反應的溫度為900-1350℃；氯硅烷為三氯氫硅、二氯二氫硅、四氯化硅中的一種或多種。

7.根據權利要求5所述的多晶硅生產方法，其特征在于，在反應過程中，對硅棒斷電，以及在利用微波將硅棒加熱至第二設定溫度之前還包括以下步驟：

S200，切斷硅棒上的電流以對硅棒斷電，然后對還原爐先進行氫氣置換，再進行氮氣置換，并將硅棒靜置0.5-3h，然后將還原爐內的氣壓調節至0.02-0.2MPaG。

8.根據權利要求1-7任一項所述的多晶硅生產方法，其特征在于，還包括以下步驟：

反應結束后，切斷硅棒上的電流，利用微波加熱硅棒至第三設定溫度，直至還原爐內的殘余物料去除。

9.根據權利要求8所述的多晶硅生產方法，其特征在于，反應結束后，切斷硅棒上的電流，利用微波加熱硅棒至第三設定溫度，直至還原爐內的殘余物料去除，具體包括：

S301，反應結束時，切斷硅棒上的電流，然后對還原爐內進行氫氣置換，再對其進行氮氣置換，并調節還原爐內的氣壓為0.02-0.2MPaG；

S302，待還原爐內的溫度降低到300℃以下時，利用微波將硅棒加熱至第三設定溫度并維持一段時間，其中，第三設定溫度范圍為50-300℃，維持時間范圍為10-60min；

S303，停止微波加熱，然后對還原爐內進行氮氣置換，最后進行拆爐。