[發明專利]一種醇相法洗滌甘氨酸粗品的裝置及工藝

有效

• 申請號: 201910543809.1
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110305028B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 姚紅;劉三六
• 申請（專利權）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: C07C227/40
• 分類號: C07C227/40;C07C229/08
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明專利涉及醇相法洗滌甘氨酸粗品的裝置及工藝，甘氨酸離心機與稀甲醇洗料罐連接，稀甲醇洗料罐經稀甲醇泵與甘氨酸萃取釜連接；甘氨酸萃取釜與萃取甘氨酸離心機連接；萃取甘氨酸離心機經萃取液轉料泵與甲醇精餾塔連接，甲醇精餾塔連接至紅銨濃縮系統。其工藝中以醇為溶劑，以氯乙酸為初始原料，利用混合溶劑或有機胺或新型鹵素型配方試劑法等新工藝生產的甘氨酸粗品（甘氨酸主含量93%～96%，氯根2%～4%，其他雜質1%以下），通過系統性工業化洗料工藝處理后，得到滿足草甘膦合成、達到國家標準（主含量≥98.5%，氯根≤0.4%）的甘氨酸產品，且不影響甘氨酸合成收率，廢水完全回用于系統中，達到清潔生產。

技術領域

本發明公開了一種醇相法生產甘氨酸的裝置及工藝，屬于化工生產技術領域，特別是涉及醇相法甘氨酸生產洗料工序及廢水回用的新方法。

背景技術

甘氨酸即氨基乙酸，作為一種重要的精細化工中間體和化工原料，廣泛應用于農藥草甘膦、醫藥、食品和飼料添加劑等領域。當前，國內甘氨酸工業化生產工藝仍然采用傳統的以水為溶劑的氯乙酸氨解法，該方法存在以下問題：（1）生產成本高。烏洛托品催化劑不能回收；1噸甘氨酸需要消耗約6-7噸蒸汽；回收低附加值的氯化銨時對設備及管道要求較高，檢修頻次高，設備運行和維修費用較高。（2）收率低，難以突破85%。水相中體系堿性強，氯乙酸轉化為甘氨酸的轉化率較低，約15%氯乙酸水解產生羥基乙酸；高溫氨氣不足時易產生亞氨基二乙酸[NH(CH₂COOH)₂]和氨基三乙酸[N(CH₂COOH)₃]等副產物。（3）環保風險無法完全消除。高溫時存在氯化銨和催化劑烏洛托品分解，以及高溫引起復雜化學反應等問題均會產生高氨氮、高COD的蒸發冷凝水和紅色濾液。此外，低純度氯化銨產品中存在危險廢物（二氯乙酸銨、三氯乙酸銨、烏洛托品等），不符合國家的相關法規，目前的處置方式存在法律風險。

近幾年環保高壓態勢下，雖然國內甘氨酸企業竭力優化水相法工藝，但仍不能從根本上解決工藝缺陷。氯乙酸法生產甘氨酸必須從工藝源頭入手。當前，甘氨酸生產企業重心放在打通甘氨酸粗品生產新工藝技術，大部分停留在實驗室階段，比如，在醇相中，利用混合溶劑或有機胺實現甘氨酸和氯化銨分離技術，或利用鹵素類新型配方試劑使甘氨酸和氯化銨不同步合成分離技術，等等。在醇相中，以氯乙酸為初始原料研發的新工藝技術，得到的甘氨酸粗品中氯根含量偏高且存在其他復雜成分的雜質，處理難度大，且雜質影響下游草甘膦的合成，僅少數甘氨酸生產企業開展過工業化小試和中試試驗，將粗品處理成合格的甘氨酸產品未見系統報道過。

公開號為CN102030669 B和CN103570568 A的發明專利，主要是以烏洛托品或多聚甲醛為催化劑，利用有機胺為縛酸劑實現甘氨酸和氯化銨的分離，利用通氨可以回收三乙胺，反應過程簡單，溶劑損失少，原料利用率高。但是，通氨量、反應終點和三乙胺完全回收難以控制，也易導致甘氨酸中氯化銨含量偏高，無法得到達到國標要求（主含量≥98.5%，氯根含量小于等于0.4%）且適合于草甘膦生產的甘氨酸產品。

發明內容

本發明的目的是提供了一種醇相法生產甘氨酸的裝置及工藝，針對混合溶劑或有機胺或鹵素類新型配方試劑法生產的甘氨酸粗品（甘氨酸主含量93%～96%，氯根2%～4%，其他雜質1%），通過系統性洗料工藝處理后得到滿足草甘膦合成、達到國家標準（主含量≥98.5%，氯根≤0.4%）的甘氨酸產品，廢水完全回用于系統中，達到清潔生產。

為實現本發明的目的采取了如下技術方案，包括以下步驟（見附圖1）：

甘氨酸粗品管線、第一甲醇管線、第二甲醇管線與甘氨酸離心機連接；

甘氨酸離心機與稀甲醇洗料罐連接，稀甲醇洗料罐經稀甲醇泵與甘氨酸萃取釜連接；

甘氨酸萃取釜與萃取甘氨酸離心機連接；

萃取甘氨酸離心機經萃取液轉料泵與甲醇精餾塔連接，甲醇精餾塔連接至紅銨濃縮系統。