[發明專利]一種碳銅復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910543727.7
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110306173A
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 陳育通;鄭相軍
• 申請（專利權）人: 延安速源節能科技有限公司
• 主分類號: C23C18/18
• 分類號: C23C18/18;C23C18/40;C23C18/52
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 杜娟

1.一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，具體制備過程包括如下步驟：

步驟1，將碳材料進行活化處理：

首先將納米碳材料在濃硝酸和濃硫酸的混合液中進行氧化處理，利用去離子水洗滌至中性，干燥后得到氧化后的碳材料；然后，再將氧化后的碳材料在敏化劑中進行敏化處理，再次用去離子水洗滌并干燥后得到敏化后的碳材料；最后，將敏化后的碳材料在活化劑中活化處理，之后用去離子水洗滌至中性并干燥，得到活化后的碳材料；

步驟2，在活化后的碳材料上鍍鉻：

將步驟1活化的碳材料加入到鉻鹽鍍液中，溫度為30℃～60℃，使用堿溶液調節pH至7～8之間，同時以3g/L的速度滴加還原劑直到溶液澄清為止，再用去離子水洗滌至中性并干燥，得到鍍鉻碳材料；

步驟3，在鍍鉻碳材料上繼續鍍銅：

將步驟2得到的鍍鉻碳材料加入到硫酸銅溶液中，溫度為30℃～60℃使用堿溶液調節pH至7～8之間，同時加入還原劑甲醛直到溶液澄清為止，再用去離子水洗滌至中性并干燥，得到鍍銅碳材料；

步驟4，熱處理鍍銅碳材料得到碳銅復合材料：

首先，將步驟3得到的鍍銅碳材料在氫氣氣氛下進行中和反應，得到還原后的鍍銅碳材料；

然后，將還原后的鍍銅碳材料裝入真空爐，依次抽真空、升溫、加壓、和恒溫之后，再次降壓、升溫、保壓后，待冷卻至室溫，得到碳銅復合材料。

2.如權利要求1所述的一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中碳材料為納米石墨，粒徑范圍為10nm～1200nm，厚度小于90nm；所述濃硫酸濃度為2mol/L～5mol/L，所述濃硝酸的濃度7mol/L～10mol/L，氧化條件：溫度為100℃～120℃，時間為1h～3h。

3.如權利要求2所述的一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中碳材料為納米石墨，粒徑范圍為200nm～600nm，厚度小于60nm。

4.如權利要求1所述的一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中所述敏化劑為0.1mol/L～1.0mol/L二氯化錫溶液或0.1mol/L～1.0mol/L二氯化錫溶液與3mol/L～8mol/L鹽酸的混合溶液；敏化條件：溫度為30℃～70℃，時間為30min～60min。

5.如權利要求1所述的一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中所述活化劑為0.01mol/L～0.1mol/L氯化鈀溶液或0.1mol/L～0.9mol/L硝酸銀溶液；活化條件：溫度為30℃～70℃，時間為30min～60min。

6.如權利要求1所述的一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中鉻鹽為硫酸鉻或氯化鉻，所述還原劑為乙二胺或肼。

7.如權利要求1所述的一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中中和反應的條件：溫度為480℃～550℃，時間為1h～2.5h。

8.如權利要求1所述的一種碳銅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中將還原后的鍍銅碳材料在真空爐中的處理的過程為：抽真空至4Pa～7Pa，以20℃/min～30℃/min速度升溫至1000℃～1100℃后，加壓30Pa～70Pa，保溫3h～4h，之后降低壓力至2MPa～5MPa，再以10℃/min～20℃/min速度緩慢升溫至1000℃～1100℃，保壓1h～2h。