[發明專利]一種中藥續斷炮制品、炮制方法及檢測方法

在審

• 申請號: 201910543418.X
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110269872A
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 王建科;李妍;迮薇薇;顧田;吳書亮
• 申請（專利權）人: 貴州中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;G01N30/02;G01N30/06;G01N21/31;G01N5/04
• 代理公司: 貴陽貴知知識產權代理事務所(普通合伙) 52115
• 代理人: 曾香蘭;蔣琳琳

本發明涉及一種中藥續斷炮制品，屬于中藥炮制技術領域，該炮制方法主要是取續斷飲片，加黃酒拌勻悶潤后，用文火加熱，炒至微帶黑色，取出晾涼，篩去碎屑等方法制成，以川續斷皂苷Ⅵ、川續斷總皂苷、水溶性浸出物、醇溶性浸出物為檢測指標的含量測定方法，良好的控制了續斷酒炙飲片質量，從而提高了續斷的臨床療效。

技術領域

本發明涉及醫藥發明領域，具體涉及一種中藥續斷炮制品、炮制方法及檢測方法。

背景技術

續斷又名和尚頭，為川續斷科多年生草本植物川續斷Dipsacus asper Wall.exHenry 的干燥根，因能“續折接骨”而得名。其性微溫，味苦、辛；歸肝、腎經。有補肝腎、 強筋骨、續折傷、止崩漏的功效，可用于治療肝腎不足、腰膝酸軟、風濕痹痛、筋傷骨 折、崩漏、胎漏、跌撲損傷等病癥。其中酒續斷多用于風濕痹痛、筋傷骨折、跌撲損傷。

續斷的主要成分川續斷皂苷VI，藥理學實驗證實，具有止血，促進骨損傷愈合， 降低子宮收縮，補肝腎的作用，臨床應用時主要以炮制品入藥為主，常用的炮制方法有 酒炙、鹽炙、炒炙、制炭、酒麩炙等。

《中國藥典》(2015版)中記載的酒炙續斷的方法為：取續斷片，用黃酒拌勻，悶 透，置鍋內用文火加熱，炒至微帶黑色時，取出，放涼。本品形如續斷片，表面淺黑色 或灰褐色，略帶酒香氣，含川續斷皂苷VI不得少于1.5％?！端幍洹防锩嬗涊d只有簡述 炮制步驟，無黃酒悶潤時間、文火炒制的溫度時間不確定，缺乏具體炮制參數，炮制過 程不易掌握，導致續斷飲片質量不穩定。

現有文獻“宋麗.酒炙續斷的炮制工藝及質量評價研究.山東大學.2013年”，公開了 酒炙續斷炮制工藝及用HPLC測定川續斷皂苷VI的含量，該文獻以黃酒用量、酒炙溫 度和酒炙時間作為炮制的工藝參數。該文獻中提出“取續斷片，均勻噴以黃酒，黃酒用 量為凈藥材用量的10-25％，拌勻，保鮮膜密封，防止悶透，轉移至炒鍋內，于100-190℃ 的炒制6-12min，取出放涼，粉碎，過4號篩，裝入自封袋內置密閉容器中備用”的炮 制方法；此技術并未公開黃酒悶潤時間，因此續斷的有效成分相對偏低，藥物療效受影響。

酒炙續斷最佳炮制工藝的研究，“中國醫院藥學雜志，2008年第28卷第17期”，公開了黃酒用量10％、20％、30％，炮制溫度150℃、170℃、190℃，炒制時間6min、8min、10min，但此方法經過試驗證實川續斷皂苷VI含量偏低，有效成分偏低，藥物療效受 影響。

續斷的炮制工藝及其質量控制研究，“湖北中醫學院碩士學位論文，陳華曦”，考察了續斷黃酒用量、炒制溫度、炒制時間三因素對川續斷皂苷VI含量的影響，公開了用 10％的黃酒用量，用150℃炒制6min，實驗僅有黃酒用量、炒制溫度和時間單一參數影 響的方案，并未同時測試黃酒用量、悶潤時間、炒制溫度、炒制時間對炮制質量的影響， 因此有效成分偏低，藥物療效受影響。

現有文獻“宋麗.酒炙續斷的炮制工藝及質量評價研究.山東大學.2013年”公開了酒 炙續斷炮制工藝及用HPLC測定川續斷皂苷VI的含量，該文獻也提出了“川續斷皂苷 VI的含量測定”方法是使用高效液相色譜儀，該文獻中提出對續斷的質量評價是將川 續斷皂苷VI的含量、指紋圖相似度以及抗氧化活性作為炮制工藝品評價指標，公開川 續斷皂苷VI的含量測定方法，包括對照品溶液的制備，供試品溶液的制備；對照品溶 液制備方法：取川續斷皂苷VI對照品10mg，精密稱定，用甲醇溶解并定容于5mL棕 色容量瓶中，搖勻，于4℃冰箱內存儲備用。供試品溶液制備：取酒炙續斷飲片粉末約 0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密量取甲醇20mL，密塞稱重，超聲30min，冷卻 至室溫，稱重，甲醇補足失重，搖勻，濾過。精密量取續濾液5mL于25mL容量瓶中， 加流動相稀釋至刻度，搖勻，過0.22μm有機微孔濾膜，作為供試品溶液待測。色譜條 件：流動相：水-乙腈(70:30)；流速1mL/min；柱溫30℃；進樣量：20μL；檢測波長 212nm。該文獻并未公開川續斷總皂苷、水溶性浸出物、醇溶性浸出物的含量測定方法， 因此考察指標偏少，不利于續斷的質量控制。