[發明專利]一種成分可調的Co-Pt/Fe-Pt納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201910543381.0
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110284121B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 曹燕強;李愛東;吳迪
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/40;C23C16/18;C23C16/56;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

本發明公開了一種成分可調的Co?Pt/Fe?Pt納米顆粒的制備方法，屬于納米材料制備領域，利用原子層沉積技術簡單的膜厚控制方法，通過改變ALD沉積氧化鈷或氧化鐵和Pt的循環數，可精確調控材料的組成；并且結合ALD優異的三維貼合性，可在三維結構基體上實現均勻包覆，該制備方法工藝簡單，組成精確可控，獲得的Co?Pt/Fe?Pt納米顆粒可用于高密度磁存儲、電催化等領域。本發明首先在襯底上沉積氧化鈷或氧化鐵；再進行鉑的ALD沉積；重復沉積氧化鋯或氧化鐵和鉑，獲得氧化鈷或氧化鐵/鉑納米疊層；最后進行退火處理獲得組成可調的Fe?Pt或Co?Pt納米顆粒。

技術領域

本發明屬于納米材料制備領域，尤其涉及一種成分可調的Co-Pt/Fe-Pt納米顆粒的制備方法。

背景技術

兩種金屬復合形成的材料往往能比相應的單金屬材料表現出更好的物理或化學性能，這是由于將兩種金屬材料復合，能夠使得原有金屬在組成、結構、屬性上都發生一定的改變，從而能夠產生許多不同于任一組元金屬的性能。同時，各種組元金屬之間的相互作用能產生一些新的性質，例如雙金屬間通過晶格畸變作用可提高材料的力學性能、產生特異的磁學性能、提高催化性等，這些性能的獲得使得雙金屬合金材料在磁存儲、催化、電子及工程等領域具有廣泛的應用前景。兩種不同的金屬組元可以通過不同的合成方法，制備得到多種雙金屬納米結構材料，如合金/金屬間化合物、核殼結構、異質結構等。

Co-Pt/Fe-Pt雙金屬納米顆粒由于其優異的性能，在磁存儲、催化、生物醫學、光學等方面有重要的應用。在磁性納米材料領域，L1₀相的CoPt和FePt合金由于其良好的化學穩定性和抗氧化性，并且具有極高的磁晶各向異性、高矯頑力和高居里溫度，是目前超高密度磁記錄材料研究的一個熱點。為獲得具有高性能的L1₀相的CoPt和FePt合金，需對其成分進行精確調控，Co原子（或Fe原子）和Pt原子的比例需控制在1:1左右。此外，在電催化析氫（HER）領域，貴金屬Pt催化活性高，化學性質穩定，是一種理想的催化劑。但Pt高昂的價格大大限制了它的實際應用，為降低成本，與其他非貴金屬形成Pt基合金是一種有效的方法。并且，有研究表明，CoPt合金在大大降低Pt含量的同時，其仍具有十分優異的HER催化性能。目前已有多種方法被用來制備Fe-Pt/Co-Pt納米顆粒，包括液相還原法、物理氣相沉積、電化學法等，但是以上傳統方法在精確調控成分、尤其是在三維襯底表面實現均勻沉積方面存在較大的困難。

發明內容

本發明提供了一種成分可調的Co-Pt/Fe-Pt納米顆粒的制備方法，利用原子層沉積技術簡單的膜厚控制方法，通過改變Co或Fe源和Pt源的循環數，可精確調控材料的組成；并且結合ALD優異的三維貼合性，可在三維結構基體上實現均勻包覆，該制備方法工藝簡單，組成精確可控，獲得的Co-Pt/Fe-Pt納米顆粒可用于高密度磁存儲、電催化等領域。

為實現以上目的，本發明采用以下技術方案：

一種成分可調的Co-Pt/Fe-Pt納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)氧化鈷或氧化鐵的ALD沉積：在熱穩定的襯底上ALD沉積100-400循環的氧化鈷或氧化鐵；

(2)鉑的ALD沉積：在步驟(1)得到的氧化鈷或氧化鐵的沉積上利用ALD沉積50-200循環的金屬鉑；

(3)重復步驟(1)和(2)0-10次，獲得氧化鈷或氧化鐵/鉑納米疊層；

(4)退火處理：將步驟(3)得到的沉積有氧化鈷或氧化鐵/鉑納米疊層的襯底在還原性氣氛中于600℃~900℃高溫條件下，退火60~240分鐘，獲得組成可調的Fe-Pt或Co-Pt納米顆粒。