[發明專利]一種聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光樹脂及制備方法

有效

• 申請號: 201910543380.6
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN110408313B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 楊建軍;唐慧;吳慶云;張建安;吳明元;劉久逸;余鵬祥;張孜文
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04;C09D175/06;C09D175/08;C09D133/20;C09D7/42;C08F120/44;C08F2/22;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G1
• 代理公司: 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114
• 代理人: 金惠貞

1.一種聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光樹脂，其特征在于：所述水性聚氨酯消光樹脂中聚丙烯腈中空微球的質量為水性聚氨酯消光樹脂總質量的3%，聚丙烯腈空微球的平均粒徑為500～1500nm；所述聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光樹脂涂設在皮革上，聚丙烯腈中空微球改性水性聚氨酯消光樹脂乳液在3000 r / min的離心機上離心30 min 時，乳液穩定無沉降；將n(—NCO):n(—OH）控制在1.5，光澤60℃為1.6；

一種聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光樹脂的制備操作步驟如下：

（1）制備聚丙烯腈中空微球預乳液

（1.1）將96～160g濃度3%的聚乙烯醇溶液、0.4～0.75g亞硝酸鈉和8～15滴三乙胺，磁力攪拌混合均勻，得到水相；每滴量為0.1mL；

（1.2）將11～20g丙烯腈、2.8～5.3g異辛烷、0.24～0.45g偶氮二異丁腈、4.8～9g正硅酸乙酯、0.1～0.18g聚苯乙烯、0.16～0.3gKH570硅烷偶聯劑和1.4～2.7gKH550硅烷偶聯劑，磁力攪拌混合均勻，作為油相；

（1.3）將油相緩慢地加入到水相中，磁力攪拌混合1h，得到預乳液；冰水浴下，采用高速分散機在10000r/min下均質乳化5min得到細乳液；

在溫度65℃、在氮氣保護下，聚合反應8h，獲得聚丙烯腈中空微球乳液，其中聚丙烯腈中空微球的粒徑為500nm～1500nm；

（2）制備水性聚氨酯消光樹脂

（2.1）將16～30g聚合物多元醇和13.0～15.0g多異氰酸酯混合，80℃條件下反應2h，得到A物；

所述聚合物多元醇的分子量為1000-2000；所述聚合物多元醇為聚四亞甲基醚二醇、聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇聚碳酸酯二元醇中的一種；

所述多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、1 ，6-六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）中的一種；

（2.2）再加入1.2～2.9g親水擴鏈劑和1.0～2.7g小分子擴鏈劑1，4-丁二醇，繼續80℃條件下反應1h，得到B物；

所述親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸中的一種；

（2.3）降溫至50℃，再加入0.04～0.05g催化劑辛酸亞錫，反應3h，得到預聚體；當預聚體降溫至40℃以下時，向預聚體中加入1.1～2.2g三乙胺中和5min，在轉速3000rpm的攪拌條件下加入115～195g的聚丙烯腈中空微球乳液，乳化30min，得到聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光樹脂，其特征在于：步驟（2.1）中，所述聚合物多元醇使用前在120℃下抽真空脫水2 h。

3.根據權利要求1所述的一種聚丙烯腈中空微球改性的水性聚氨酯消光樹脂，其特征在于：步驟（2.2）中，所述親水擴鏈劑使用前在真空干燥箱中50℃下干燥1h。