[發(fā)明專利]一種用液相色譜法分離測(cè)定卡利拉嗪及其有關(guān)物質(zhì)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910541916.0
• 申請(qǐng)日: 2019-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN112114055A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張靈敏;劉秋葉;孫冬雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/06
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本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離測(cè)定卡利拉嗪有關(guān)物質(zhì)的方法，該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱為固定相，以一定比例的緩沖鹽溶液?有機(jī)相為流動(dòng)相，可以定量測(cè)定卡利拉嗪及其有關(guān)物質(zhì)的含量，從而有效控制卡利拉嗪的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種用液相色譜法分離測(cè)定卡利拉嗪及其有關(guān)物質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

卡利拉嗪在臨床上主要用于精神分裂癥的治療，其化學(xué)名為N'-[trans-4-[2-[4-(2,3-dichlorophenyl)-1-piperazinyl]-ethyl]cyclohexyl]-N,N-dimethylurea，分子式為(C₂₅H₃₄FN₃O₂)₂?C₄H₆O₆。卡利拉嗪結(jié)構(gòu)式為：

在卡利拉嗪的工藝生產(chǎn)過程中，有幾步重要的中間體可能會(huì)由于去除不完全而影響藥物的純度和質(zhì)量，這幾個(gè)中間體即藥物質(zhì)量控制中的有關(guān)物質(zhì)，對(duì)于卡利拉嗪的生產(chǎn)主要控制的有關(guān)物質(zhì)有4個(gè)，分別是中間體1 N-[trans-tert-Butoxycarbonyl-4-[2-[4-(2,3-dichlorophenyl)-1-piperazinyl]-ethyl]-cyclohexylamine，中間體2 2-(4-((tert-butoxycarbonyl)amino)cyclohexyl)ethyl 4-methylbenzenesulfonate，中間體3 1-(2,3-dichlorophenyl)piperazine hydrochloride，中間體4 4-methylbenzenesulfonicacid結(jié)構(gòu)式分別為：