[發明專利]硝苯地平中間體與其同分異構體的氣相色譜檢測方法

在審

• 申請號: 201910541251.3
• 申請日: 2019-06-21
• 公開（公告）號: CN112114053A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 陳曉宇;劉秋葉;孫冬雪
• 申請（專利權）人: 北京萬全德眾醫藥生物技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用氣相色譜法分離測定硝苯地平中間體2-硝基苯甲醛的方法，其特征在于：選用合適的溶劑將樣品溶解，采用氣相色譜分析法，聚乙二醇極性毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器。

2.根據權利要求1所述的分離測定方法，溶劑可以為乙腈、甲醇、乙醇。

3.根據權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Agilent、Phenomenex、Restek的色譜柱。

4.根據權利要求1所述的分離測定方法，以聚乙二醇極性毛細管色譜柱。

5.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

1）取硝苯地平中間體2-硝基苯甲醛適量，加乙腈1ml使溶解，制成每1ml中含硝苯地平中間體10~100mg的溶液，作為供試品溶液；另取硝苯地平中間體、3-硝基苯甲醛和4-硝基苯甲醛適量，加乙腈溶解，制成每1ml中含硝苯地平中間體10~100mg/ml及其同分異構體1~10mg/ml的系統適用性溶液；

2）設置進樣口溫度為200~250℃，載氣流速為0.8~1.2mL/min，程序升溫法，升溫程序為初始溫度80°C，以每分鐘10~20°C的升溫速率至150~200°C，恒溫7min，再以每分鐘20~30°C的升溫速率至200~250°C，恒溫2min，檢測器溫度為250~300°C，分流比為5:1~20:1；

3）取1）中供試品溶液和系統適用性溶液各1~3μL，按2）的色譜條件，注入氣相色譜儀。

6.根據權利要求5所述的分離分析方法，步驟2）所說的載氣為氮氣或氦氣。

7.據權利要求5所述的分離分析方法，步驟2）所說的載氣流速優選1ml/min。

8.根據權利要求5所述的分離分析方法，步驟2）所說的程序升溫法，優選以下升溫程序：

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