[發明專利]一種從甘草中提取甘草酸粗品的綠色方法

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• 申請號: 201910539061.8
• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN110156865A
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 肖和淼;譚勇
• 申請（專利權）人: 邵陽學院
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H1/08;C07H15/256
• 代理公司: 北京艾皮專利代理有限公司 11777
• 代理人: 李德勝

本發明涉及生物提取技術領域，具體為一種從甘草中提取甘草酸粗品的綠色方法，包括以下步驟：將甘草切片粉碎、干燥、過60目篩后，平均分裝于4個100mL球磨罐里；按大磨球：中磨球：小磨球=1：3：6的比例將不同大小的磨球同時分別加入4個不同球磨罐里，再加入30 mL提取劑，攪拌均勻，加蓋擰緊，通電在球磨機中球磨1?3h；提取液經抽濾后，濾液在60℃條件下旋轉蒸發濃縮至20mL；向濃縮液中加入硫酸調節pH≈2.0，靜置12h后，將酸沉的甘草酸進行抽濾，并用蒸餾水反復洗滌沉淀物至洗滌液的pH≈5，再將沉淀在60℃條件下干燥，即為甘草酸粗品。本發明操作簡單、成本低廉、甘草酸提取率較高，且廢液排放較少，具有良好的經濟價值與應用前景。

技術領域

本發明涉及生物提取技術領域，具體是一種從甘草中提取甘草酸粗品的綠色方法。

背景技術

甘草的根和根莖部位具有清熱解毒，祛痰止咳和調和諸藥等一系列功能。而甘草酸約占甘草根莖的3%-6%，分子式為C42H62H16，分子量822.92，熔點212～217℃，其結構式為五環三萜苷，是甘草中最主要活性成分。目前甘草酸的提取方法主要有水提法、稀氨水提取法、乙醇提取法、氨性乙醇提取法、超聲強化提取法、微波輔助提取法、超臨界流體萃取法。

水提法，粗品中甘草酸質量占甘草粉末質量的3.1%，即甘草酸提取率為3.1%；稀氨水提取法，粗品中甘草酸質量占甘草粉末質量的4.5%，即甘草酸提取率為4.5%；稀乙醇提取法，粗品中甘草酸質量占甘草粉末質量的4.7%，即甘草酸提取率為4.7%，這些方法雖然工藝簡單，但是提取得到的產物中甘草酸含量較低。

氨性乙醇提取法，粗品中甘草酸質量占甘草粉末質量的5.1%，即甘草酸提取率為5.1%，得到的甘草酸含量相較于前幾種方法雖有提高，但其所加溶劑不利于環保。

超聲強化提取法，粗品中甘草酸質量占甘草中甘草酸總質量的87.4%，即提取率為87.4%；微波輔助提取法，粗品中甘草酸質量占甘草中甘草酸總質量的79.5%，即提取率為79.5%；雖然甘草酸含量較高，但其生產成本較高，不適于工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從甘草中提取甘草酸粗品的綠色方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種從甘草中提取甘草酸粗品的綠色方法，包括以下步驟：（1）將甘草切片粉碎、干燥、過60目篩后，平均分裝于4個100mL球磨罐里；（2）按大磨球：中磨球：小磨球=1：3：6的比例將不同大小的磨球同時分別加入4個不同球磨罐里，再加入30 mL提取劑，攪拌均勻，加蓋擰緊，通電在球磨機中球磨1-3h，得提取液；（3）提取液經抽濾后，濾液在60℃條件下旋轉蒸發濃縮至20mL，得濃縮液；（4）向濃縮液中加入硫酸調節 pH≈2.0，靜置12h后，將酸沉的甘草酸進行抽濾，并用蒸餾水反復洗滌沉淀物至洗滌液的pH≈5，總抽濾時間為10分鐘，再將沉淀在60℃條件下干燥，即為甘草酸粗品。

作為本發明進一步的方案：所述提取劑為液料比10-20:1的NaHCO₃溶液和乙醇溶液的混合液。

作為本發明進一步的方案：所述NaHCO₃溶液濃度0.2-0.4%。

作為本發明進一步的方案：所述乙醇溶液濃度為50-70%。

作為本發明進一步的方案：所述球磨機中球磨的轉速為540-630r/min。

作為本發明進一步的方案：所述的向濃縮液中加入的硫酸是按硫酸:水=1:1的體積比。

作為本發明進一步的方案：所述步驟（4）中的干燥時間為1-3h。