[發(fā)明專利]一種石墨燒結(jié)用聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910537474.2
• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN110272552B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程翠華;陳勝緒;李開明;張彩霞;劉丹丹;趙春暉;馬志遠
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科思姆新材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/38;C08K7/00;C08K3/34;C08K3/32;C08G73/10;C01B32/205
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張清東;吳冬群

1.一種石墨燒結(jié)用聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）取芳香族二胺溶于極性溶劑中，取芳香族二酐加入溶于極性溶劑中的芳香族二胺中進行樹脂合成，樹脂起粘后加入導(dǎo)熱材料，導(dǎo)熱材料在樹脂合成過程中均勻分散，控制樹脂合成溫度不超過65℃，樹脂合成時間為2-16h，導(dǎo)熱材料加入后分散時間不低于2h，最終酐與胺的摩爾比控制在0.95-1.03，最終粘度控制在40-480pa.s，調(diào)粘時間為3.5-4.5h，整個調(diào)粘過程樹脂溫度控制在30-70℃；

（2）步驟（1）中合成好的樹脂經(jīng)脫泡過濾后，通過刮涂、輥涂或擠壓涂覆，均勻涂覆在運轉(zhuǎn)的模具表面，在120-250℃條件下干燥成膜，成膜后殘留極性溶劑含量為60-90%；

（3）將步驟（2）干燥后的薄膜牽引入雙向拉伸機，在（0.8-1.3）:1的牽伸條件下進行熱法亞胺化，控制亞胺化過程溫度在360-450℃，控制拉伸機進口溫度100-160℃，出口溫度80-250℃，制得平整均勻的聚酰亞胺薄膜，經(jīng)逐步升溫至2800-2900℃燒結(jié)，即得；

所述導(dǎo)熱材料使用前進行預(yù)處理，所述預(yù)處理包括如下步驟：

S1：將導(dǎo)熱材料在105-110℃條件下，干燥3-5h；

S2：干燥后的導(dǎo)熱材料進行研磨至粒徑為10nm-10um。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨燒結(jié)用聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述芳香族二胺為4,4-二氨基二苯醚（ODA）、2,2'-三氟甲基二氨基聯(lián)苯-4,4'-二氨基聯(lián)苯（TFDB）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（MDA）中的一種或幾種組合而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨燒結(jié)用聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述芳香族二酐是3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐（BPDA）、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4'-氧雙鄰苯二甲酸酐（ODPA）、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐（BTDA）中的一種或幾種組合而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨燒結(jié)用聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述極性溶劑為二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基甲酰胺（DMF）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨燒結(jié)用聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述導(dǎo)熱材料為碳化硅、氮化硼、氮化鋁、鈣磷化合物中的一種或幾種組合而成;導(dǎo)熱材料的使用質(zhì)量是樹脂固體質(zhì)量的0.05-8%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨燒結(jié)用聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中極性溶劑的質(zhì)量是二胺與二酐總質(zhì)量的4-7倍。