[發明專利]一種溶膠凝膠自燃燒法制備氧化鉍-鉬酸鑭復合電解質的方法

有效

• 申請號: 201910537123.1
• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN110224167B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 陽杰;田長安;孟俊杰;張慧;曹夢娟;李挺政
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: H01M8/1246
• 分類號: H01M8/1246
• 代理公司: 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

一種溶膠凝膠自燃燒法制備氧化鉍?鉬酸鑭復合電解質的方法，涉及固體電解質材料制備技術領域。利用乙二醇對硝酸鑭與鉬酸銨混合溶液進行酸化，然后攪拌升溫進行溶膠凝膠反應，制得鉬酸鑭粗粉；自燃燒法純化鉬酸鑭粉末，將鉬酸鑭粗粉放入坩堝中，放入馬沸爐進行燒粉；將鉬酸鑭與氧化鉍進行固相復合，研磨后進行壓片，最后進行燒片，制得氧化鉍?鉬酸鑭復合電解質。當20％摻雜比例的氧化鉍與鉬酸鑭復合電解質在燒結到800℃時，氧化鉍的吸收峰將鉬酸鑭吸收峰全部掩蓋，復合程度非常高。該研究也將為氧化鉍的研究與實際應用提供了重要的實驗數據。

技術領域

本發明涉及固體電解質材料制備技術領域，具體是涉及一種溶膠凝膠自燃燒法制備氧化鉍-鉬酸鑭復合電解質的方法。

背景技術

固體氧化物燃料電池(SOFC)是一種將材料的活化能直接轉化為電能的轉化裝置。因其高效而被人們廣泛關注，被認為是21世紀最具有發展潛力的清潔能源之一。

在固體電解質燃料電池中，如果電解質的晶體箱變伴隨有較大的體積變化，那么將會對電解質的性能產生非常大的影響，因此電解質的穩定性非常重要，并且在制造和運行環境中要保持化學成分、組織結構、形狀大小的穩定。δ-Bi₂O₃的電導率是其各個變相中導電率最高的一個相，但是卻有一個非常明顯的缺點，那就是存在的溫度范圍很小(730～825℃)，所以要想得到廣泛的實際應用，那就必須要克服這個問題，使其δ相在寬溫度范圍內具有較好的穩定性。為了使氧化鉍材料的高離子電導率特性得到充分的發揮，研究人開展過大量的研究工作。實驗結果表明：為了能夠在較低溫度下獲得較穩定的δ相并且克服因相變而帶來的體積效應，等價或者刀劍離子常常用來部分取代鉍離子，共摻雜可以將δ相穩定到α的相變溫度以下。

由于摻雜是通過改變氧離子空位濃度來改善材料的電導率的，電導率除了與摻雜的離子有關，還與摻雜的離子濃度有關系。一般來說，隨著摻雜物濃度的增加，氧空位濃度也會增大，離子的電導率增大；但是當摻雜物濃度達到一定值以后，便會存在一個反常的現象，即繼續增大摻雜物的濃度，氧離子空位濃度將會減小，這種現象可以認為是陽離子空位有序化和靜電相互作用的結果。

在固體氧化物燃料電池中，存在一個氣體電極和電解質的三相界面處，當氧化還原氣體滲透到此處時，便會加速氧化還原反應，電解質兩側兩側將會與陰極和陽極材料接觸，暴露在氧化性或者還原性氣體中。所以必須要求電解質在高溫運行環境中人能保持較好的化學穩定性，也就是電解質必須是致密的隔離層。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種溶膠凝膠自燃燒法制備氧化鉍-鉬酸鑭復合電解質的方法，可制備性能優異的電解質材料。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：一種溶膠凝膠自燃燒法制備氧化鉍-鉬酸鑭復合電解質的方法，步驟如下：

①、溶膠凝膠法制備鉬酸鑭

利用乙二醇對硝酸鑭與鉬酸銨混合溶液進行酸化，然后攪拌升溫進行溶膠凝膠反應，制得鉬酸鑭粗粉；

②、自燃燒法純化鉬酸鑭粉末

將鉬酸鑭粗粉放入坩堝中，放入馬沸爐進行燒粉；

③、氧化鉍-鉬酸鑭復合電解質的固相復合制備

將鉬酸鑭與氧化鉍進行固相復合，研磨后進行壓片，最后進行燒片，制得氧化鉍-鉬酸鑭復合電解質。

作為本發明的制備方法的優選技術方案，制備方法中：

步驟①中取硝酸鑭10g與鉬酸銨5.6g溶于100mL水中，然后加入4mL的乙二醇進行酸化。將溫度上升到80℃開始進行攪拌，攪拌時用氨水將pH值調到中性，接著攪拌5h。攪拌結束后將產物放入烘箱中進行烘干，烘箱的溫度調節到80℃以上，烘干6h，制得鉬酸鑭粗粉。