[發(fā)明專利]二苯基環(huán)三硅氧烷及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910536793.1
• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN110156826B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設計）人: 于鵬飛;解樂福;邵軍強;杜輝;侯志偉;田志鋼
• 申請（專利權）人: 威海新元化工有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21;C08G77/24
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷，其特征在于，具有如下結構：

。

2.權利要求1所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，包括步驟如下：

將二苯基硅二醇和三乙胺的有機溶劑體系滴加至三氟丙基甲基二氯硅烷的有機溶劑體系中，攪拌反應；

反應完成后，將得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加到水中，進行水解環(huán)化反應，即得1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷。

3.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，二苯基硅二醇和三乙胺的有機溶劑體系與三氟丙基甲基二氯硅烷的有機溶劑體系中有機溶劑種類相同；二苯基硅二醇和三乙胺的有機溶劑體系中有機溶劑的投料量為二苯基硅二醇投料質量的2-3倍，三氟丙基甲基二氯硅烷的有機溶劑體系中有機溶劑的投料量為三氟丙基甲基二氯硅烷投料質量的2-3倍。

4.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，有機溶劑為乙酸乙酯。

5.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，二苯基硅二醇和三乙胺的有機溶劑體系與三氟丙基甲基二氯硅烷的有機溶劑體系的混合反應在保護氣體保護下進行。

6.根據權利要求5所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的保護氣體為氮氣或氬氣。

7.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，攪拌反應溫度為0-20℃，攪拌反應時間1-3h。

8.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，二苯基硅二醇和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩爾比為1：（2.0-2.2），三乙胺和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩爾比為1：（1.0-1.2）。

9.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，水解環(huán)化反應溫度為0-10℃，反應時間為1-2h。

10.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，水解環(huán)化反應水的投料量為三氟丙基甲基二氯硅烷投料質量的2-5倍。

11.根據權利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，水解環(huán)化反應完成后將體系靜置分層，取出有機相并水洗至中性；

真空條件下，將有機相進行精餾，得到提純后的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷。

12.根據權利要求11所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，水洗溫度為20-50℃，水洗時間為0.5-1h。

13.根據權利要求11所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基環(huán)三硅氧烷的制備方法，其特征在于，精餾條件為壓力-0.099MPa、溫度174-176℃，精餾過程控制回流比為（8-10）：1。