[發(fā)明專利]一種微反應(yīng)合成頭孢卡品酯側(cè)鏈酸的中間體4-溴乙酰乙酸甲酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910536716.6 | 申請日： | 2019-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN110143873A | 公開（公告）日： | 2019-08-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王彬;鄭庚修;高令峰;孫偉;李敏;鄭廣兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/14 | 分類號： | C07C67/14;C07C69/716 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240 | 代理人： | 李茜 |
| 地址： | 250022 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 乙酸甲酯 溴乙 流出液 頭孢卡品酯側(cè)鏈酸 反應(yīng)合成 體積流量比 恒流泵 醫(yī)藥化工工藝技術(shù) 微通道反應(yīng)器 中低溫反應(yīng) 低溫反應(yīng) 高效生產(chǎn) 抗菌活性 口服頭孢 雙乙烯酮 微反應(yīng)器 反應(yīng)釜 方法頭 甲醇 精餾 收率 酰溴 催化劑 抗生素 | ||
1.一種微反應(yīng)合成頭孢卡品酯側(cè)鏈酸的中間體4-溴乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）通過兩臺恒流泵將一定濃度的雙乙烯酮與溴素以一定的體積流量比注入到微通道反應(yīng)器中，低溫反應(yīng)得4-溴-3-氧代丁酰溴的流出液；
（2）將（1）步所得4-溴-3-氧代丁酰溴的流出液與甲醇分別通過恒流泵注入到下一個微通道反應(yīng)器中低溫下發(fā)生酯化反應(yīng)，得含有4-溴乙酰乙酸甲酯的流出液，精餾該流出液即得4-溴乙酰乙酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）與步驟（2）所述微通道反應(yīng)器為碳化硅微通道反應(yīng)器、不銹鋼微通道反應(yīng)器、聚四氟乙烯微通道反應(yīng)器中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述雙乙烯酮和溴素的反應(yīng)所用溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯和氯苯中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述低溫反應(yīng)溫度為-15~0 ℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述雙乙烯酮和溴素的濃度均為1~3 mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述雙乙烯酮和溴素的體積流量比為（0.9~1.0）：1，所述雙乙烯酮和溴素的體積流量為50~400 mL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述反應(yīng)停留時間為10~20 s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述酯化反應(yīng)溫度為-10~0 ℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述4-溴-3-氧代丁酰溴的流出液與甲醇的體積流量比為（1~3）：1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述酯化反應(yīng)的停留時間為1~4min。
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