[發明專利]一種從木質纖維原料提取納米纖維素和木質素的方法

有效

• 申請號: 201910536708.1
• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN110205854B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 王旺霞;谷峰;唐香;蔡照勝;董繼紅;邵景玲
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: D21C3/20
• 分類號: D21C3/20;D21H11/00;D21H11/12;C08H7/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍

本發明公開了一種從木質纖維原料提取納米纖維素和木質素的方法，本方法以富含纖維素、半纖維素和木質素的原始木質纖維為原料，采用一步酸解法直接提取納米纖維素和木質素；具體步驟即采用草酸復配對甲苯磺酸酸解木質纖維原料，酸解結束后過濾分離濾渣和濾液，對濾渣進行透析，透析后離心分離即得納米纖維素。濾液部分加水可析出大量高純度高附加值的木質素。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，具體涉及一種從木質纖維原料提取納米纖維素和木質素的方法。

背景技術

納米纖維因具備納米尺寸、高比表面積、低密度、可生物降解、優異的機械強度和光學性能以及原料纖維的天然可再生性，使其成為目前納米材料領域的研究熱點。目前提取納米纖維素的主要原料為微晶纖維素或主要成分為纖維素的漂白木漿，后經化學降解或機械分絲提取納米纖維素。但直接從富含纖維素、半纖維素和木質素的原始木質纖維原料中提取納米纖維素的方法卻罕有報道。如果直接從原始木質纖維原料中提取納米纖維素，則可省去分離纖維素所需的制漿、漂白等工藝過程，提高效率、節約成本。此外，傳統的濃酸水解制備納米纖維素對設備的要求較高，且缺乏經濟環保的廢酸回收方法。草酸是一種可室溫重結晶回收的固體酸，但其酸性較弱(pK_a＝1.25)，破壞β-1,4-糖苷鍵和氫鍵的能力較差，水解納米纖維素的得率較低。本方法利用酸性較強(pK_a＝-2.8)的固體酸－對甲苯磺酸，優先從木質纖維原料中溶出木質素，促進草酸對纖維素的降解，從而提高納米纖維素的分離效率。

發明內容

本發明的目的是提供一種從原始木質纖維原料中提取納米纖維素和木質素的方法，利用可室溫重結晶回收的固體酸，草酸復配對甲苯磺酸，一步酸解木質纖維原料提取納米纖維素和木質素。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是：以富含纖維素、半纖維素和木質素的原始木質纖維為原料，采用一步酸解直接提取納米纖維素和木質素。以草酸復配對甲苯磺酸酸解原始木質纖維原料，酸解結束后過濾分離濾渣和濾液，對濾渣進行透析，透析后離心分離即得納米纖維素，濾液部分加水可析出大量高純度高附加值的木質素。流程圖如圖1所示。

優選的，草酸濃度為20～60wt％，對甲苯磺酸濃度為15～55wt％，草酸復配對甲苯磺酸酸解原始木質纖維原料的溫度為90～110℃，固液比為1:20，磁力攪拌時間為30～240min。酸解結束后過濾分離濾液部分加水可析出高純度高附加值木質素，液體部分旋轉蒸發可重結晶回收草酸和對甲苯磺酸。

其中，所述的草酸和對甲苯磺酸購自于市場。

其中，所述的草酸和對甲苯磺酸均為固體酸，酸解反應結束后可室溫重結晶回收酸。

其中，該方法所適用的原始木質纖維原料包括針葉木、闊葉木和禾本科植物。

有益效果

本發明采用草酸復配對甲苯磺酸酸解原始木質纖維原料提取納米纖維素和木質素，與現有技術相比，呈現以下特性：

(1)以富含纖維素、半纖維素和木質素的原始木質纖維為原料提取納米纖維素，與傳統的漂白木漿相比，減少了制漿和漂白等工藝過程；

(2)以草酸復配對甲苯磺酸酸解木質纖維原料，采用的草酸和對甲苯磺酸均是固體酸，酸解結束后可重結晶回收再利用；

(3)相比單一草酸水解制備納米纖維素，對甲苯磺酸的添加能有效提高納米纖維素的得率；

(4)對甲苯磺酸能有效溶出木質素，酸解結束后過濾分離的濾液部分加水可析出大量高純度高附加值的木質素。

附圖說明

圖1為納米纖維素和木質素提取流程圖；

圖2為酸解后過濾濾液加水析出沉淀(高純度木質素)；

圖3為提取納米纖維素的TEM圖；