[發明專利]一種1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 201910536424.2
• 申請日: 2019-06-20
• 公開（公告）號: CN110156825B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 于鵬飛;解樂福;杜輝;邵軍強;侯志偉;田志鋼
• 申請（專利權）人: 威海新元化工有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C07F7/20
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，包括如下步驟：

（1）保護氣體保護下，將有機溶劑、二苯基硅二醇和二乙烯基四甲基二硅氧烷混合均勻，并加入催化劑對甲苯磺酸攪拌形成懸浮液；所述的有機溶劑為正己烷；

（2）將懸浮液加熱升溫至70-80℃進行回流反應，并利用分水器將反應生成的水回流分離；

（3）反應完全后，降溫，向反應體系中加入中和劑中和并水洗至中性，靜置分層，得到有機相；

（4）真空條件下，將有機相進行精餾，得到1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中二苯基硅二醇和二乙烯基四甲基二硅氧烷的投料摩爾比為1：（1.0-1.2）。

3.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中對甲苯磺酸的投料量為二苯基硅二醇和二乙烯基四甲基二硅氧烷投料總質量的1%-5%。

4.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的正己烷的投料量為二乙烯基四甲基二硅氧烷投料質量的2-3倍。

5.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的保護氣體為氬氣或氮氣。

6.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（2）中的回流反應時間為1-3h。

7.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的中和劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或兩種以上組合。

8.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的水洗溫度為50-60℃，水洗時間為0.5-1h。

9.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（4）中產品的精餾條件為：壓力-0.099MPa，溫度158-160℃，回流比為10:1。