[發(fā)明專利]一種萘酚/石墨烯/聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法及其在測定鹽酸賽庚啶的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910536350.2
• 申請(qǐng)日: 2019-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN110333227A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅應(yīng);李彥青;李利軍;李輝;程昊;孔紅星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西科技大學(xué)鹿山學(xué)院;廣西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/76
• 分類號(hào): G01N21/76;G01N27/30;G01N27/416
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 45113
• 代理人: 韋微

本發(fā)明涉及一種萘酚/石墨烯/聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法及其在測定鹽酸賽庚啶的應(yīng)用，本發(fā)明利用Nafion膜法把石墨烯和聯(lián)吡啶釕固定在金電極上，檢測鹽酸賽庚啶的電化學(xué)發(fā)光；結(jié)果是以850V的光電倍增管高壓和0.1V/s的掃描速率；使用pH=7.5的硼酸緩沖溶液；鹽酸賽庚啶標(biāo)準(zhǔn)品的濃度在1×10^?7~6×10^?5mol/L的范圍內(nèi)的發(fā)光強(qiáng)度的符合線性規(guī)律；鹽酸賽庚啶的加標(biāo)回收率在99.7%~104.9%之間。所以本方法對(duì)檢驗(yàn)鹽酸賽庚啶藥品具有很好的靈敏度與穩(wěn)定度，效果很好。與裸電極相比，該方法可提高聯(lián)吡啶釕利用效率、降低環(huán)境污染、節(jié)約測試成本，對(duì)拓展電致化學(xué)發(fā)光法在藥物分析中的應(yīng)用具有重要意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備及其應(yīng)用，特別涉及一種萘酚/石墨烯/聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法及其在測定鹽酸賽庚啶的應(yīng)用。

背景技術(shù)

鹽酸賽庚啶英文名稱Cyproheptadine，HCL，異名二苯環(huán)、庚啶、偏痛定等，分子式為C₂₁H₂₂CIN，為白色片，輔料為硫酸鈣、淀粉、糊精、羧甲淀粉鈉、硬脂酸鎂；經(jīng)研究表明鹽酸賽庚啶為H₁受體拮抗劑,是一種六氫吡啶類抗組胺藥，其抗組胺作用比撲爾敏和異丙嗪強(qiáng)，目前主要用于蕁麻疹、濕疹、過敏性和接觸性皮炎、皮膚瘙癢等過敏反應(yīng)，是一類抗凝血、抗過敏類的基本藥物。根據(jù)最新研究發(fā)現(xiàn)賽庚啶還有治療柯興氏病、肢端肥大癥、流行性腮腺炎等多種新用途。

電化學(xué)發(fā)光（Electrochemiluminescence，ECL)，也稱之為電致化學(xué)發(fā)光（Electrogenerated Chemilumieslceence)是將電化學(xué)反應(yīng)和化學(xué)發(fā)光反應(yīng)相互結(jié)合的反應(yīng)，在電化學(xué)發(fā)光分析中采用光電倍增管等光學(xué)儀器測量發(fā)光強(qiáng)度和光譜，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量物質(zhì)的分析檢測。電化學(xué)發(fā)光分析不僅保留了化學(xué)發(fā)光分析的許多優(yōu)點(diǎn)，比如靈敏度高、線性范圍寬、儀器簡單、易于操作和觀察方便等，還具有一些傳統(tǒng)化學(xué)發(fā)光分析無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，如控制性強(qiáng)、選擇性好和可進(jìn)行原位發(fā)光分析等，因而引起了人們的廣泛關(guān)注。目前，按發(fā)光體的種類主要分為以下三種電致化學(xué)發(fā)光物質(zhì)，即聯(lián)吡啶釕及其衍生物，魯米諾及其衍生物和量子點(diǎn)體系。電致化學(xué)發(fā)光分析法其原理為發(fā)光體于被增加了一定量電壓的電極表面進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，電生的物質(zhì)互相間或電生的物質(zhì)與這個(gè)體系的其他物質(zhì)進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，得到激發(fā)態(tài)物質(zhì)，再經(jīng)激發(fā)態(tài)物質(zhì)回到基態(tài)而產(chǎn)生光信號(hào)，并經(jīng)光電倍增管檢測、轉(zhuǎn)換電信號(hào)后由測試系統(tǒng)進(jìn)行記錄，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)測定物質(zhì)的有效測定。目前，電致化學(xué)發(fā)光分析法在免疫分析化學(xué)、環(huán)境生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域備受關(guān)注，且隨著新型功能材料的開發(fā)應(yīng)用及傳感器修飾技術(shù)的發(fā)展，進(jìn)一步拓展了其應(yīng)用范圍，技術(shù)優(yōu)勢顯著。一方面，傳感器修飾技術(shù)因可改變傳感器表面上的微結(jié)構(gòu)，改善電化學(xué)發(fā)光分析特性，有利于提高儀器的選擇性和靈敏度；另一方面，利用萘酚成膜性能，將具有高比表面積、高導(dǎo)電性和電催化性能的石墨烯負(fù)載到傳感器表面，增強(qiáng)了修飾電極表面的響應(yīng)效果，同時(shí)將發(fā)光試劑聯(lián)吡啶釕固載到傳感器表面，有利于提高聯(lián)吡啶釕利用效率，降低測試成本和減少環(huán)境污染。

目前鹽酸賽庚啶的檢測一般是采用高效液相色譜法，但該方法不但操作繁瑣，且普遍存在測定線性范圍較窄、檢出限高、靈敏度低等不足，無法實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量鹽酸賽庚啶的快速、準(zhǔn)確、高效測定。研究利用鹽酸賽庚啶對(duì)聯(lián)吡啶釕增敏作用，建立了電致化學(xué)發(fā)光測定鹽酸賽庚啶的新方法，依據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道可知，未見有采用電致化學(xué)發(fā)光法對(duì)鹽酸賽庚啶進(jìn)行檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種萘酚/石墨烯/聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法及其在測定鹽酸賽庚啶的應(yīng)用，本發(fā)明對(duì)檢驗(yàn)鹽酸賽庚啶藥品具有很好的靈敏度與穩(wěn)定度，效果很好。

解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是：一種萘酚/石墨烯/聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法，包括以下步驟：